[发明专利]一种水中痕量镉的测定方法

说明书

本发明公开了一种水环境样品中痕量镉的测定方法，属于水质分析监测领域。其方法为：使用二巯基丁二酸和聚多巴胺通过层层自组装修饰的氧化锌(DMSA‑DOPA‑ZnO)作为水中镉的吸附剂对其进行富集分离，富集了镉的DMSA‑DOPA‑ZnO通过抽滤的方式与水样进行分离，通过少量盐酸溶液将截留在滤膜上的DMSA‑DOPA‑ZnO溶解，定容后通过火焰原子吸收法直接测定样品中的镉。该方法所需的富集分离材料DMSA‑DOPA‑ZnO可以通过简单的层层自组装的方法制备。该方法不需要使用有机溶剂或其它萃取剂，也无需经过复杂的脱附步骤。此外，该方法还具有很好的抗干扰能力。

技术领域

本发明属于水环境分析监测技术领域，尤其涉及一种水中痕量镉的测定方法。

背景技术

镉(Cd)是一种银白色的金属，广泛应用于电镀、电池、汽车、航空、颜料、油漆、印刷、塑料工业等行业。镉污染的食物、水、空气会经消化道和呼吸道进入人体并积累引起慢性中毒。镉能够取代骨骼中的钙，使骨骼严重软化，还会引起胃脏功能失调，干扰人体和生物体内锌的酶系统，导致高血压症。由于镉污染对环境和人类的健康危害极大，各国都制定一些强制性排放标准以限制其对环境的污染与危害，所以对水中痕量镉的分析测定是不容忽视的。镉的经典的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法和电化学分析法等。

双硫腙是测定镉应用最广泛的显色剂之一，该法所需仪器简单，但需采用三氯甲烷萃取双硫腙和Cd的络合物，且需使用剧毒的氰化钾掩蔽干扰离子，操作繁琐，选择性欠佳，灵敏度较低；本方法适用于测定镉的浓度范围在1～50μg/L之间，当使用光程长为20mm比色皿，检出限为1μg/L。

目前用于测定痕量Cd的原子吸收光谱法有火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。在空气/乙炔火焰条件下，Cd在228.8nm谱线的特征浓度为0.02mg/L，其检出限达到0.0005mg/L。如在氩/氢扩散火焰中灵敏度可提高两倍，检出限达到0.0003mg/L；但火焰原子吸收光谱法容易产生光谱和非光谱干扰；实际环境水样品由于Cd的含量甚微，因此须采取各种措施进行预处理以提高灵敏度，降低检出限。常采用的方法有络合萃取、气化分离、富集分离等方法，使Cd与环境水样品分离富集后进行测定。赵宝吉采用吸附树脂GDX-301为载体,以双硫腙––MIBK混合溶剂为萃取剂的萃取色层柱富集分离废水中痕量镉，以0.5mol/L盐酸洗脱后进行原子吸收光谱法测定，镉的检测下限达0.005mg/L，比饮用水标准方法中镉允许量低半个数量级。

巯基棉分离富集技术与火焰原子吸收光谱法相结合可用于测定痕量镉，该法测镉灵敏度为0.395μg/L。

上述方法虽然降低了对Cd测定的检出限，但是仍然存在需要使用大量有机溶剂，测定前需要进行脱附或萃取等操作的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种水中痕量镉的测定方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种水中痕量镉的测定方法，包括如下步骤：

(1)将二巯基丁二酸-聚多巴胺-氧化锌加入到水样中，得到质量体积浓度为0.2-1.0g/L的二巯基丁二酸-聚多巴胺-氧化锌溶液，将其置于25℃恒温摇床中以100～300rpm的转速振荡0.5～3h，对水中的痕量镉进行富集；

(2)将上步富集后的二巯基丁二酸-聚多巴胺-氧化锌溶液进行抽滤，除去水相，收集固相；

(3)将步骤(2)中所得固相加入到体积浓度为5％的盐酸溶液中使其溶解、洗涤后转移到比色管中，加入体积浓度为5％的盐酸溶液定容，得到定容溶液；

(4)采用火焰原子吸收分光光度法，对步骤(3)中得到的定容溶液中的镉的含量进行测定。

作为优选项：所述步骤(2)中的抽滤使用的滤膜为孔径小于等于0.45μm的水性滤膜。