[发明专利]一种水中痕量镉的测定方法

权利要求书

1.一种水中痕量镉的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将二巯基丁二酸-聚多巴胺-氧化锌加入到水样中，得到质量体积浓度为0.2-1.0g/L的二巯基丁二酸-聚多巴胺-氧化锌溶液，将其置于25℃恒温摇床中以100～300rpm的转速振荡0.5～3h，对水中的痕量镉进行富集；

(2)将上步富集后的二巯基丁二酸-聚多巴胺-氧化锌溶液进行抽滤，除去水相，收集固相；

(3)将步骤(2)中所得固相加入到体积浓度为5％的盐酸溶液中使其溶解、洗涤后转移到比色管中，加入体积浓度为5％的盐酸溶液定容，得到定容溶液；

(4)采用火焰原子吸收分光光度法，对步骤(3)中得到的定容溶液中的镉的含量进行测定。

2.根据权利要求1所述的水中痕量镉的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中的抽滤使用的滤膜为孔径小于等于0.45μm的水性滤膜。

3.根据权利要求1所述的水中痕量镉的测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中的火焰原子吸收光度法的条件为波长228.8nm、灯电流9.0mA、狭缝1.3nm，空气流量和乙炔流量分别为15.0和2.0L/min、燃烧器高度为5.0mm。

4.根据权利要求1所述的水中痕量镉的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二巯基丁二酸-聚多巴胺-氧化锌制备方法如下：

(1)多孔纳米氧化锌的制备：称取二水合乙酸锌溶于甲醇中得到Zn(CH₃COO)₂—CH₃OH溶液；另取氢氧化钾溶于甲醇中得到KOH—CH₃OH溶液；磁搅拌下将KOH—CH₃OH溶液缓慢加入到Zn(CH₃COO)₂—CH₃OH溶液中，得到混合液；再将混合液在60℃水浴条件下回流72h后对产物离心，收集固相，然后用甲醇洗涤并离心固相多次，去除残留的氢氧化钾，最后，对固相进行干燥，将干燥后的产物研磨成粉状即得到多孔纳米氧化锌；所述Zn(CH₃COO)₂—CH₃OH溶液中固液比为14.75g/60ml；所述KOH—CH₃OH溶液中固液比为7.4g/32ml；所述KOH—CH₃OH溶液与Zn(CH₃COO)₂—CH₃OH溶液体积比为32:64；

(2)聚多巴胺-纳米氧化锌的制备：

a：配置Tris-HCl缓冲溶液：称取三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐溶解于超纯水中，得到质量体积浓度为12.12g/L的Tris溶液；量取纯HCl用超纯水定容，得到0.1mol/L盐酸溶液；量取盐酸溶液和Tris溶液混合并用超纯水定容得到Tris-HCl缓冲溶液；每1000mlTris-HCl缓冲溶液中含有147ml盐酸溶液和500mlTris溶液；

b：制备聚多巴胺-氧化锌：取上步所得Tris-HCl缓冲溶液用超纯水稀释10倍后加入盐酸多巴胺和多孔纳米氧化锌在避光条件下磁力搅拌12h离心，收集固相，用超纯水对固相进行洗涤、离心多次后干燥得到聚多巴胺-氧化锌；所述盐酸多巴胺的加入量以稀释后的Tris-HCl缓冲溶液计，其浓度为2g/L；所述多孔纳米氧化锌的加入量以稀释后的Tris-HCl缓冲溶液计，其浓度为5g/L；

(3)二巯基丁二酸-聚多巴胺-氧化锌的制备：取上述步骤(2)中Tris-HCl缓冲溶液用超纯水稀释5倍，往稀释后的Tris-HCl缓冲溶液中通氩气除去O₂后加入二巯基丁二酸，继续通氩气0.5h后加入聚多巴胺-氧化锌避光磁力搅拌12h后离心，收集固相，用超纯水多次洗涤固相并离心，然后在40℃条件下干燥后得到二巯基丁二酸-聚多巴胺-氧化锌；所述二巯基丁二酸的加入量以稀释后的Tris-HCl缓冲溶液计，其浓度为0.5g/L；所述聚多巴胺-氧化锌的加入量以稀释后的Tris-HCl缓冲溶液计，其浓度为10g/L。