[发明专利]一种制备无气味异构十二烷的方法

说明书

本发明涉及一种制备无气味异构十二烷的方法。异丁烯三聚物(TIB)在加氢反应器中与氢气反应制备粗异构十二烷，粗异构十二烷经脱水干燥后进一级脱味吸附塔及保护脱味塔后制得成品异构十二烷。一级脱味塔并联可切换，脱味吸附剂采用具有吸附‑加氢还原的双功能吸附剂，再生脱附采用加氢还原的方法，再生温度低，吸附剂寿命长，对设备材质要求低，再生前无需使用热氮气或蒸汽吹扫置换，能耗低，再生不使用氧气，无燃烧和爆炸危险，吸附剂中吸附的有效物料基本无损失。有效解决了三废、能耗、物耗、材质和安全性等因素之间的矛盾。

技术领域

本发明涉及一种制备无气味异构十二烷的方法，具体涉及由异丁烯三聚物加氢、脱味制备无气味异构十二烷的方法。

背景技术

异构十二烷是一种高度支化的饱和十二碳烷烃，其本身不存在低碳烷烃的油烃气味，同时还有较快的挥发速度，可作为挥发性硅油的取代物，用于化妆品时肤感极清爽，可广泛用于各种化妆品、护肤/护发品、气雾剂等领域。

异构十二烷通常来自异丁烯三聚物(TIB)的加氢，但加氢产物一般都有一定的气味，专利CN200480006931认为产生气味的物质是低聚烯烃与氧气接触反应生成的微量含氧的醛、醇、酯等杂质。这些杂质的含量极低，且分子中的大烷基使得其极性较弱，很难通过一般的精馏等方法从烷烃中去除。一般采用固体吸附剂对有气味的物料进行处理，如专利CN200480006931采用二氧化硅/氧化铝吸附剂对丁烯低聚物加氢制备的异构烷烃进行脱味。实际研究发现，吸附剂在保证出口异构十二烷气味小于1级的条件下，烷烃处理量一般不超过吸附剂体积的50倍，如果不对吸附剂进行再生和循环利用，则每生产1吨产品就产生20kg的固废，每1万吨产品就会产生200吨的固废，为了降低固废产量，最好对吸附剂进行再生，但现有技术并未公布异构十二烷除味吸附剂再生方法。

在其他技术领域，氧化铝、分子筛等无机吸附剂在积碳后，一般通过焙烧的方式再生，但焙烧的温度较高，且通常在350-450℃之间，对设备材质的要求很高，且长期的高温处理会破坏吸附剂的孔道结构。同时，焙烧时使用氧气，对于吸附在吸附剂中的烃类物质极易产生燃烧和爆炸危险，尤其是在烯烃加氢类的装置中，因此，在焙烧前还必须使用热氮气或蒸汽进行吹扫置换，这需要消耗大量的氮气和蒸汽，且蒸汽中的水对氧化铝吸附结构的稳定性极为不利。另外，吸附剂中吸附的气味物质往往只占被吸附的物料的相当少的比例，还有相当一部分是有效的产品或原料，但再生过程中很难将孔道中的物料从吸附剂中分离，必须将吸附在吸附剂中的物料一起处理掉，造成有效组分的较大损失。

总之，通过现有技术难以解决异构十二烷生产过程中产品除味时，三废、能耗、物耗、设备材质和安全性等因素之间的矛盾。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备无气味异构十二烷的方法。该方法一方面可以通过吸附剂脱除异构十二烷中的气味，并对吸附剂进行再生，且再生时不采用氧气高温焙烧、不使用氮气和蒸汽吹扫，减少固废的同时，减少有效物料的损失，降低材质要求，降低操作风险，并保证吸附剂的寿命，最终降低产品成本。

为达到以上发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种制备无气味异构十二烷的方法，包括：

异丁烯三聚物(TIB，三聚异丁烯)在加氢反应器中与氢气反应制备异构十二烷；加氢反应器出口的粗异构十二烷经脱水干燥后进一级脱味吸附塔，然后进入保护脱味塔制得成品异构十二烷。

作为一种优选的技术方案所述的TIB加氢反应在釜式、固定床或塔式反应器内进行，催化剂为负载型或骨架型第VIII族过渡金属元素的单质或铜、锌、铬的氧化物，釜式或塔式加氢催化剂用量为TIB的0.1-10wt％，加氢反应温度为100～300℃，压力为0.5～10MPaG，反应停留时间为0.5～10h。