[发明专利]挥发性有机物原位冷阱富集-热解析样品前处理装置有效

专利信息
申请号: 201711252056.6 申请日: 2017-12-01
公开(公告)号: CN109870341B 公开(公告)日: 2022-02-11
发明(设计)人: 侯可勇;韩笑笑;李海洋;李金旭;蒋吉春 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N1/40 分类号: G01N1/40;G01N1/44;G01N27/62
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 挥发性 有机物 原位 富集 解析 样品 处理 装置
【说明书】:

本发明公开了一种挥发性有机物原位冷阱富集‑热解析样品前处理装置。其特征在于:它包括真空系统,进样和反吹系统,原位冷阱富集系统‑热解析系统。该装置可根据需要设置为两通道、四通道及六通道等多通道进样,捕集阱冷热循环交替进行富集和热解析,工作效率高,可高通量进样分析。该装置不需要制冷块移开冷头后进行热解析,减少了机械运动部件。电动制冷机制冷无制冷剂消耗,可长时间连续工作,便于携带。本装置可用于现场、在线连续监测。

技术领域

本发明设计了一种挥发性有机物原位冷阱富集-热解析样品前处理装置,可对大气中无法直接用仪器检测到的痕量物质进行低温富集-高温解析,之后被载气反吹进质谱分析,属于一种痕量样品快速前处理富集装置,可用于快速检测仪器中的样品前富集,对于提高大气环境痕量污染物快速或者现场检测仪器的灵敏度具有重要意义。

背景技术

挥发性有机物(VOCs)不仅本身具有较强毒性,在大气化学反应过程中扮演着及其重要的角色,是O3以及二次有机气溶胶最为主要的前驱体。VOCs可以和氮氧化物发生光化学反应,形成光化学烟雾;也能与大气中的·OH、NO3、O3等氧化剂发生多途径反应生成二次有机气溶胶,对环境空气的O3和PM2.5均有重要影响。

VOCs对于环境的影响,引发广泛关注和控制。

VOCs的人为排放源众多,从控制角度来讲主要是进行源排放清单和排放总量控制、VOCs与NOx协同减排比例控制,以及大气中VOCs含量分析。VOCs在大气中的浓度从几十ppbv到小于10pptv,对于检测仪器的灵敏度要求极高。

目前用于VOCs标准方法分析中的主流技术即质谱技术有两种发展模式:一种是实验室使用的高分辨、高精度、高灵敏度的质谱,这类质谱在追求灵敏度和分辨率的同时使得仪器体积庞大、工作环境要求比较苛刻,适合应用于实验室的离线检测;另一种是便携式质谱,主要应用于现场的快速在线分析。便携式质谱具有体积小、携带方便和操作简单等特点,在现场检测、过程分析等方面具有很大的应用前景,但是便携式质谱的灵敏度由于真空系统体积微型化,进样量大幅缩减,灵敏度低,难以直接测量大气中的痕量VOCs。

因此,为了利用便于携带、适合现场在线实时监测的便携式质谱直接检测大气环境中VOCs的浓度,必须对样品进行快速富集。样品富集的方法很多,本专利使用冷阱实现VOCs富集,温度降低,VOCs富集效率成指数增长,更加有利于实现现场在线质谱的高灵敏度检测。本发明专利设计了新型冷阱装置,基于多床吸附剂捕集阱,在恒定低温条件下进行富集,在恒定高温条件下进行热解析,实现对环境空气中VOCs的在线富集。

传统冷阱的制冷方式有:半导体制冷和液氮制冷。半导体制冷使用特殊的半导体材料,无制冷剂消耗,只需通电即可制冷,可连续长时间工作,但是半导体制冷的最低温度一般不低于-30℃,制冷效率较低,适用范围有限;液氮是一种常用的制冷剂,理论上可以达到-196℃,制冷效率较高,但是该技术需不断加注冷却剂,现场检测需携带液氮瓶,不便捷,不适合现场、在线分析。

本发明拟用电动制冷机为捕集阱提供冷源,最低可以冷却到-196℃,无制冷剂消耗,可长时间连续工作,携带方便,适用于在线分析。

发明内容

本发明目的是为解决许多体积小、便于携带的仪器灵敏度不足,无法直接检测许多痕量物质而提供的一种挥发性有机物原位冷阱富集-热解析样品前处理装置,可用于快速检测仪器中的样品前富集,对大气环境治理提供了有效的实时在线检测手段。

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