[发明专利]硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料在超级电容器上的应用

权利要求书

1.硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料在超级电容器上的应用，其特征在于，所述硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料的制备方法包括以下步骤：

步骤1，称取氧化硅/碳纳米管膜置于无水乙醇中，使得无乙醇溶液完全浸润氧化硅/碳纳米管膜；

步骤2，向步骤1所制备的体系中加入硝酸镍溶液、尿素和去离子水，混合均匀至尿素全部溶解；

步骤3，将步骤2所得的体系置于烘箱中 90-120℃反应 6-18 h，室温下自然冷却后，经去离子水洗涤至中性，干燥后得到硅酸镍/碳纳米管薄膜备用；

步骤4，称取步骤3得到的3~4 mg硅酸镍/碳纳米管薄膜置于聚四氟乙烯反应釜中，再取无水乙醇加入到反应釜中，使乙醇溶液完全浸润硅酸镍/碳纳米管薄膜；

步骤5，称取1.0~3.0 mg/mL 硫化钠溶液15~16ml作为硫源，所述硫化钠的溶剂为水和乙醇的混合物，加入聚四氟乙烯反应釜，于 160 ℃反应9-24h，室温自然冷却后，经去离子水洗涤至中性，浸入乙醇，在聚四氟乙烯膜上铺展，室温下晾干，即得到硫化镍/碳纳米管膜材料；

当步骤5中的硫化钠为1.4-1.6mg/mL，反应时间为9-15h时，硫化镍/碳纳米管膜材料中的物相为Ni₃S₂和Ni₃Si₂O₅(OH)₄，并且主要为Ni₃Si₂O₅(OH)₄；

当步骤5中的硫化钠为1.4-1.6 mg/mL，反应时间为20-24h时，硫化镍/碳纳米管膜材料中的物相为Ni₃S₂和Ni₃Si₂O₅(OH)₄，并且主要为Ni₃S₂；

当步骤5中的硫化钠为1.7-1.9 mg/mL，反应时间为20-24h时，硫化镍/碳纳米管膜材料中的物相为Ni₃S₂；

当步骤5中的硫化钠为2.0-2.2 mg/mL，反应时间为20-24h时，硫化镍/碳纳米管膜材料中的物相为Ni₃S₂和NiS；

当步骤5中的硫化钠为2.3-2.5 mg/mL，反应时间为20-24h时，硫化镍/碳纳米管膜材料中的物相为Ni₃S₄；

所述步骤1中氧化硅/碳纳米管膜的制备方法，包括以下步骤：

S1，按照（95-100）:（1.5-2）:1的质量比称量乙醇、二茂铁和噻吩混合得到混合溶液，其中，乙醇作为本反应的碳源，二茂铁作为催化剂，噻吩作为促进剂，再称取上述总质量分数1~8 %的正硅酸乙酯(TEOS)作为反应的硅源，加入所述混合溶液中，于40-60 ℃下，持续超声分散，得到均匀分散液后转移至注射器，作为前驱体溶液；

S2，将立式CVD炉完全密封，持续通入50~200 sccm的Ar，完全排除炉子内的残留空气，将立式CVD炉升温至1000~1250 ℃，保温2~6 h；

S3，完成后，关闭Ar，在炉中持续注入600~900 sccm的H₂，待H₂充满整个立式CVD炉膛，再将前驱体溶液以4~12 mL/h的注液速率注入炉膛中；反应开始后的10-30 min，在炉膛底部收集筒状类的硅氧化物/碳纳米管薄膜。

2.如权利要求1所述的硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料在超级电容器上的应用，其特征在于，步骤S1中正硅酸乙酯的质量分数为4 %。

3.如权利要求1所述的硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料在超级电容器上的应用，其特征在于，当步骤5中的硫化钠为1.4-1.6mg/mL，反应时间为9-15h时，所述硫化镍/碳纳米管膜材料在10 A/g电流密度下获得 540-550 F/g 的比容量。