[发明专利]一种苯甲醇催化氧化制苯甲醛催化剂的制备方法在审
申请号: | 201711249561.5 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN107983412A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 蔡廷栋;韩林峻;孟建 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C45/38;C07C47/54 |
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地址: | 221000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醇 催化 氧化 甲醛 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种苯甲醇催化氧化制苯甲醛催化剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、将2molLa2O3@COF、20mol环氧丙烷、1mol盐酸、100mol去离子水、20mol无水乙醇在45℃下混合均匀搅拌60min,得到澄清的透明溶液;
步骤2、再向上述透明溶液中加入氨水调节混合溶液PH值大约为8.5,50℃继续均匀搅拌得到无色透明溶液;将得到的La2O3@COF溶胶溶液倒入模具中放置50℃烘箱中恒温反应3h得到乳白色La2O3@COF湿凝胶;
步骤3、再向模具中样品加入乙醇老化液进行老化处理,溶剂置换3次,每次24h,最终得到乳白色La2O3@COF醇凝胶;
步骤4、再将La2O3@COF醇凝胶放入高压反应釜中,利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥,其中CO2压力控制在10MPa,控制温度在50℃,超临界干燥时间为18h,得到La2O3@COF气凝胶颗粒催化剂。
2.根据权利要求1所述一种苯甲醇催化氧化制苯甲醛催化剂的制备方法,其特征在于所述,
所述的La2O3@COF纳米材料制备方法如下:
步骤1、将16mgLa2O3、16mg联苯胺和1ml无水THF加入反应器中,在温度为50℃的油浴中加热30min,然后以0.4ml/h的滴加速度,将溶解有16mg三羟基均三苯甲醛的4ml溶液逐滴加入反应器中,反应持续12h,反应结束后,离心分离后得到产物La2O3@Polyimine;
步骤2、将上述得到的La2O3@Polyimine和1.5ml的正丁醇和邻二氯苯混合溶剂(体积比为1:9)加入反应管中,放入77k液氮中冷却,冻融脱气三次,封管后在120℃烘箱中反应3天;反应结束后,分离得到产物La2O3@COF纳米材料。
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