[发明专利]一种α-烯烃磺酸盐的制备方法有效
申请号: | 201711249489.6 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN107954905B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 徐青林;郭文礼;杨开吉;莫衍志;彭韵燕 | 申请(专利权)人: | 北京恒聚化工集团有限责任公司;河南恒聚化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C303/06;C07C303/02;C07C303/44;C07C309/04;C07D327/02 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 101109 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烯烃 磺酸盐 制备 方法 | ||
本发明涉及一种可聚合的α‑烯烃磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:1)在α‑烯烃进行磺化后的产物中加水,形成乳状混合液,将所述混合液缓慢加热至50℃以上,至其破乳分层,取下层溶液;2)将所述下层溶液在室温下静置,至所述溶液变成灰白色悬浊液,去除所述灰白色悬浊液中的水分,得α‑烯烃磺酸;3)将所述α‑烯烃磺酸进行成盐反应,干燥后得α‑烯烃磺酸盐。本申请所述的方法,不对磺化后的溶液进行水解,利用链烯磺酸和磺内酯水溶性的不同,直接用水进行分离提取,将水溶性的链烯磺酸用水萃取得到,步骤简单,操作方便,可得到高纯度的α‑烯烃磺酸盐。
技术领域
本发明涉及有机化合物的合成领域,具体涉及一种可聚合的α-烯烃磺酸盐的制备方法。
背景技术
无皂乳液聚合由于可以得到粒径分布均匀、表面洁净的聚合物粒子以及乳液中无乳化剂残留等优点而受到人们的重视,但由于体系中没有乳化剂,聚合物胶粒的稳定性难以保持,聚合物颗粒粒径一般较大且难以调节,通常无皂乳液固含量都较低.鉴于此,近年来人们尝试使用一些功能单体来代替乳化剂,可以较好地克服无皂乳液的以上缺点.此类功能单体一般同时含有亲水基团和不饱和双键,其中的烯键可以与体系中的主单体发生共聚合,形成链段上含有亲水基团的聚合物而起到与乳化剂同样的作用.由于此类功能单体与体系中的主单体产生了化学键合,避免了传统意义上的乳化剂给乳液带来的负面影响.目前已见报道的此类功能单体已有多种,如ω-十一烯酸钠、3-烯丙氧基2-羟基丙基磺酸盐(AHPS)、烯丙基缩水甘油醚磺酸盐(AGES)、磺化2-十二醇2-烯丙基甘油2-丁二酸酯钠盐(ZC-L)和磺化2-十二醇2-甲基丙烯酰甘油2-丁二酸酯钠盐(ZD-L)等.α-烯烃磺酸钠(AOS)是一种重要的化工原料,其化学结构为多碳直链α-烯烃磺酸钠盐.AOS被称为第3代表面活性剂,主要特性是具有良好润湿力、配伍性、可乳化性、可溶性、高温稳定性及良好的洗涤效果.AOS也具优良的起泡性能、温和性、抗硬水性能及生物降解性,在化妆品和洗涤工业有广泛的应用.由于AOS具有可聚合的烯键,可作为无皂乳液聚合的功能性单体,有文献【王金刚,朱晓丽,张志国,孔祥正;功能单体α-烯烃磺酸钠用于无皂乳液共聚合;高分子学报,2006,(7):903-907】介绍了将AOS用于乳液聚合,对AOS与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯共聚特性进行研究.结果显示用工业原料α-烯烃磺酸钠(AOS)作为功能单体与甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)进行了乳液共聚合,通过测定AOS与MAA的竞聚率,确定了适宜的聚合方式为连续加料法.使用5%AOS制备了高固含量(60%)的胶乳,并与用十二烷基硫酸钠(SDS)作乳化剂时该体系的乳液共聚合进行了比较.AOS是影响乳液稳定性和胶粒大小的主要因素,当AOS含量为单体总质量的1%时可以得到固含量大于40%粒径小于100nm的乳液;当AOS含量为5%时可以得到固含量大于60%的乳液.两种情况下胶粒粒径分散性均较窄,明显优于同样条件下用SDS制备的胶乳.使用1%AOS制得的胶乳静置1年后粒径及其分布基本保持不变。
另一方面,α-烯烃磺酸盐也可以作为功能性单体,与其它烯类单体共聚合,制备特殊性能和用途的化学品,如原油降粘剂。解决高含蜡原油的开采和运输问题,目前主要依靠加热降粘或用水包油乳液的方法.前者是沿输油管线间断加热,消耗大量的燃料和动力;后者则造成后处理(如脱水)问题.尽管如此,这两种方法目前仍然是处理高凝、高粘原油的主要方法.然而,目前最受国内外石油工业界普遍关注的,被认为是最有前途的方法是采用化学添加剂降低原油的凝点和粘度,使其易于流动.这种方法操作简便易行,而又大量的节能降耗.这种能降低含蜡原油凝固点、粘度的化学添加剂称为原油流动性改进剂.有文献报道【邸进申张诚,李英杰;原油流动性改进剂H89-2的制备及应用研究;精细化工,1997,14(3):19-22】H89-2流动性改进剂的合成是以烯烃、烯烃基脂肪酸酯、烯属不饱和酰胺或烯烃磺酸盐为主要原料,在含有自由基引发剂的溶液中,在温度为55-85℃,压力为5-9MPa,聚合3-8小时而成.综合评定表明:H89-2对青海原油降凝、降粘、降屈服值效果显著,添加量150×10-6,原油凝点从31.5℃降至12℃;表观粘度从5158.9MPa·s降至79.2MPa·s;屈服值从73.6Pa降至0Pa。制备该三元共聚物的化学反应式为:
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