[发明专利]一种固相合成高纯偏硅酸钙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及偏硅酸钙的合成方法，属于无机化工领域。

背景技术

偏硅酸钙是一种重要的化原料，可广泛应用于陶瓷、橡胶、涂料、冶金、汽车等行业。随着科技的进步与经济的发展，高纯偏硅酸钙在催化、生命科学、医学材料以及复合材料等高新技术领域的应用也日益增多。目前，常用的偏硅酸钙材料主要是天然的硅灰石。但天然硅灰石一般都含有杂质，纯度不高，在一些要求苛刻的场合如催化剂载体材料等方面很难直接使用，需要进行人工合成。

常见人工合成偏硅酸钙方法包括固相合成法和湿化学合成法（包括溶胶-凝胶法、化学沉淀法、水热合成法等）。其中，湿化学合成法因为可在粉体煅烧前对前驱体多次洗涤提纯，较易获得较高纯度的偏硅酸钙粉料。但是，湿化学合成法工艺复杂，成本较高。相比而言，固相合成法只需将原料粉体混合后在一定温度下煅烧就可得到偏硅酸钙粉料，工艺简单，成本较低，有利于工业化大规模生产。例如，蒋伟锋以活性较高的铁厂水淬高炉炉渣为主要原料，配以适量的石英砂、白云石，经1250℃/90min融熔焙烧、1050℃/120min晶化处理合成，得到晶型较好的β-偏硅酸钙，其结晶转化率能够达到93%左右。然而，这种方法中一般采用石灰石、白云石、石英粉、硅藻土、石英砂为原料，烧结温度都很高，一般为1200-1300℃，不仅能耗高，而且所得粉体颗粒较粗，不利于后处理。此外，由于所用原料多为矿物原料，纯度往往不够高，导致产品的性能较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种在较低温度下固相合成高纯偏硅酸钙粉料的方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：以碳酸钙和硅酸为原料，按化学配比称量、球磨混合后，放置于马弗炉中升温至一定温度煅烧一定时间, 随炉自然冷却，即得到纯度较高的β-偏硅酸钙粉体。

在上述技术方案中，碳酸钙和硅酸均为分析纯，球磨混合介质为氧化锆磨球，料：球=1:3，球磨时间为24-48h，煅烧温度为1000℃，保温时间为2h。

与现有固相合成工艺相比，本发明最大的特点就是：合成温度低，获得β-偏硅酸钙粉体的温度为1000℃，比普通的固相合成法低200- 300℃。此外，所用原料均为分析纯，因此能很好地保证偏硅酸钙粉体的纯度。另外，本发明操作方法简单，生产流程短，所需要的工艺设备也很简单，可大量节约时间成本，而且没有废水排放，非常适合规模化生产。

附图说明

附图1是本发明偏硅酸钙的XRD图。

附图1用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

具体实施方式

以下结合附图1对本发明的优选实施例进行说明，应当理解为，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1 ：称取分析纯碳酸钙粉体70.771g，分析纯硅酸54.67g。将两种粉放入球磨罐中，随后加入氧化锆磨球（料：球=1:3）。36h后将混合料取出，过筛后置于刚玉坩埚中，不同温度下煅烧2h，随炉冷却到室温，即得到白色的偏硅酸钙粉体。

对上述偏硅酸钙粉体进行XRD分析，XRD分析表明：在1000℃煅烧2h均可得到纯净的β-偏硅酸钙粉体，如图1所示。

实施例2：称取分析纯碳酸钙粉体50.551g，分析纯二氧化硅30.04g。将两种粉放入球磨罐中，随后加入氧化锆磨球（料：球=1:3）。36h后将混合料取出，过筛后置于刚玉坩埚中，1000℃煅烧2h，随炉冷却到室温，得到的粉体进行XRD分析，XRD分析表明：在1000℃煅烧2小时没有得到β-偏硅酸钙粉体,而是氧化钙和氧化硅。