[发明专利]一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法有效
申请号: | 201711247538.2 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN108178186B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 马翠杰;陈为;孙予罕;张佳舟;王白银;南贵珍 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院;中国科学院大学 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198;B82Y30/00;C01G23/053 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 金彦;许亦琳 |
地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 可控 氧化 石墨 复合物 制备 方法 | ||
1.一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将钛源、碳源与醇混合;
2)将步骤1)得到的混合物在惰性气体气氛下吹干醇;
3)将步骤2)得到的产物在含有水蒸气的惰性气体条件下进行水解,再将水解产物灼烧;
其中,步骤1)中,所述钛源与碳源的质量比为1:0.02-1:0.05,所述钛源与醇的体积比为1:5-1:40;步骤3)中,含有水蒸气的惰性气体中水蒸气温度为10℃-100℃,含有水蒸气的惰性气体的气流总流量为1mL/min-2L/min;所述碳源为氧化石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
1) 所述钛源选自钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛和二氯二茂钛中的一种或多种;
2) 所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或多种;
3) 所述钛源、碳源与醇混合后进行预处理,所述预处理为在惰性气体气氛下超声和搅拌。
3.如权利要求2所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,特征3)中,所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气、氖气、氪气、氙气中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,特征3)中,超声时间为10分钟-50分钟。
5.如权利要求2所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,特征3)中,搅拌时间为10分钟-1小时。
6.如权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
1) 惰性气体的气流总流量为1mL/min-2L/min;
2) 所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气、氖气、氪气、氙气中的一种或多种;
3) 吹干时间为5h-48h。
7.如权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
1) 含有水蒸气的惰性气体通过控制含有水蒸气的惰性气体中水蒸气的温度来控制水蒸气的含量;
2) 所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气、氖气、氪气、和氙气中的一种或多种;
3) 水解时间为0.1h -30h;
4) 灼烧温度为200℃-700℃;
5) 灼烧时间为0.5小时-5小时;
6) 二氧化钛和氧化石墨烯复合物的粒径通过控制含有水蒸气的惰性气体中水蒸气温度。
8.如权利要求7所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,特征6)中,增加含有水蒸气的惰性气体中水蒸气温度,二氧化钛和氧化石墨烯复合物的粒径减小;减小含有水蒸气的惰性气体中水蒸气温度,二氧化钛和氧化石墨烯复合物的粒径增加。
9.一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物,其特征在于,采用如权利要求1至8任一项所述的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物,其特征在于,二氧化钛的晶型为锐钛矿型。
11.如权利要求9所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物,其特征在于,二氧化钛的粒径范围在1nm-50nm之间。
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