[发明专利]己二酸铵的制备方法及制备系统有效
| 申请号: | 201711246568.1 | 申请日: | 2017-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN107986959B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
| 发明(设计)人: | 石志勇 | 申请(专利权)人: | 宁乡新阳化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C55/14 | 分类号: | C07C55/14;C07C51/41;C07C51/43 |
| 代理公司: | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙) 43217 | 代理人: | 陶祥琲 |
| 地址: | 410600 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 己二酸 制备 方法 系统 | ||
1.己二酸铵的制备方法,其特征在于,
具体包括如下步骤:
S1、向反应釜内注入罐体30-40%体积的纯化水,开启搅拌;
S2、密封反应釜,开启真空抽入己二酸,然后开启蒸汽阀门,使反应釜升温至50-55℃,关闭蒸汽阀门,持续搅拌,将已二酸搅拌均匀;
S3、打开氨气阀门,向反应釜内通入气化后的氨气,控制通氨速度,保证氨气不会溢出;
S4、开启冷却水,控制罐内反应温度在60-70℃;
S5、监测溶液pH值确定是否达到反应终点,反应终点PH为7.0-7.2;打开反应釜罐口盖子取样进行检测,停止通氨,继续反应1-1.5h,开启冷却水进行降温;
S6、当罐内温度降至55-60℃时,停止搅拌静置4-5小时后,重启搅拌;
S7、待温度降至40℃以下,取样检测晶体含量达到大于50%时,开始放料,用离心机进行固液分离;
S8、晶体直接进振动流化床干燥机干燥,首先经80-90℃的热风吹扫,然后经除湿后的自然风进行吹扫,总干燥时间3-4分钟;
S9、干燥好的结晶直接通过10目的筛网分筛,将块状物料去除掉,即得成品。
2.根据权利要求1所述的己二酸铵的制备方法,其特征在于,
己二酸:氨气的摩尔比为1:1.8-2.0。
3.根据权利要求1或2所述的己二酸铵的制备方法,其特征在于,
上述制备方法还包括步骤:
S10、将步骤S9过筛网后的物料进入料仓后进行包装,得到成品。
4.根据权利要求1或2所述的己二酸铵的制备方法,其特征在于,
步骤S3中通氨速度为:控制氨气阀门开度为阀门开度的1/3-1/2。
5.根据权利要求1或2所述的己二酸铵的制备方法,其特征在于,
步骤S4通过反应釜的夹套加入冷却水进行罐温控制。
6.根据权利要求1或2所述的己二酸铵的制备方法,其特征在于,
步骤S7固液分离所得母液进入反应釜循环利用。
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