[发明专利]一种粉煤灰固载对甲苯磺酸铜催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201711245623.5 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN108031489B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 吴永忠;展海风;鹿康;薛瑞;陈蕾;钱宇;缪领珍;张萍 | 申请(专利权)人: | 南京科技职业学院 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J37/02;C07C67/08;C07C69/704 |
代理公司: | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 聂启新 |
地址: | 210048 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉煤 灰固载 甲苯 磺酸铜 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种粉煤灰固载对甲苯磺酸铜催化剂的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括粉煤灰的活化处理和固载对甲苯磺酸铜两个部分;粉煤灰的活化处理包括碱溶、过滤除杂、中和、洗涤、过滤得滤饼;固载对甲苯磺酸铜包括浸渍、喷雾干燥、活化步骤得到所述的对甲苯磺酸铜催化剂;
所述的碱溶为:碱与粉煤灰混合,两者干重比值为0.5:1~3.0,处理温度为40℃~90℃,持续充分搅拌,处理时间为0.5h~5h;所述的碱选自氢氧化钾或氢氧化钠,碱液浓度为0.1M~1.0M;
所述的中和为:滴加酸液并持续充分搅拌,处理温度为30℃~50℃,滴加时间:0.1h~1.0h,终点pH值控制为7.0~9.0;所述的中和剂为CO2、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种;
所述的洗涤为:中和完成后,继续搅拌恒温0.5~2.0h;然后离心过滤除杂、用去离子水洗至检不出Cl-、SO42-阴离子或洗至中性得滤饼料,取出滤饼备用;
所述的浸渍为:将对甲苯磺酸铜溶入去离子水中,搅拌至完全溶解,再加入所述的滤饼,并打浆至无固体团块存在,继续搅拌0.5h~2.0h;
以所述滤饼干重为基准,所述的对甲苯磺酸铜的量为干滤饼的5%~30%,所述的去离子水的量为干滤饼的5~10倍;
在固载对甲苯磺酸铜处理过程中,所述的喷雾干燥与活化,两步骤合二为一,具体为:用喷雾形成细颗粒,控制喷雾进口温度300℃~350℃,出口温度不低于150℃,得到固体颗粒。
2.一种粉煤灰固载对甲苯磺酸铜催化剂的应用,其特征在于在柠檬酸三丁酯合成反应中加入如权利要求1所述的方法制备得到的催化剂,催化剂加入量为5%~15%,该合成反应的条件为:醇酸摩尔比为4.0~4.5、反应温度为130℃。
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