[发明专利]一种聚苯胺改性杂多酸复合光催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种聚苯胺改性杂多酸复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）2.5g NaH2PO4•H2O溶解在50 mL水中，记做溶液A，在含有搅拌棒的1 L锥形瓶中，用160 mL水溶解90 g Na2WO4•2H2O，然后分批加入4 mol•L-1盐酸，每次1 mL，共加82 mL，大约持续30 min，剧烈搅拌使局部形成的水和钨酸缓慢消失，然后将A溶液倾注进钨酸盐溶液中，加入约20 mL 4 mol/L盐酸，调pH为4.5到5.5之间，通过加入少量4 mol/L盐酸保持此pH 100 min，然后边温和搅拌边加入50 g固体KCl，15 min后，减压过滤，用饱和KCl洗涤沉淀，空气干燥得杂多化合物K8PW11•13H2O，简记为PW11；（2）称取五水合四氯化锡30 g，加入200 mL盐酸水溶液中，然后在水浴60 °C中进行加热，在加热过程中向其中缓慢滴加0.4 mol/L的氨水，直至变为乳白色，调节溶液pH值为7，然后进行搅拌，冷却后，剧烈搅拌2 h，静置24 h，离心洗涤至滴加硝酸银没有沉淀生成，然后用无水乙醇洗。

2.在80 °C温度下干燥，干燥后研磨成面，再用聚乙烯醇浸湿，在马沸炉中用600 °C灼烧2 h，再研细，即得到浅黄色的SnO2，在室温调件下装入干燥的瓶中妥善保存备用；（3）称取2.28 g过硫酸铵置于圆底烧瓶中，加入50 mL 0.1 mol/L HCl溶液，再加0.4 g SnO₂，超声分散30 min，机械搅拌下，将50 mL含有3 mmol苯胺的0.1 mol/L盐酸溶液缓缓的滴加到混合溶液中；滴加结束后，冰水浴聚合5 h，溶液颜色变为墨绿色，合成与掺杂完全；将产物抽滤，放在电热鼓风干燥箱中干燥24 h，得到PANI/SnO₂中间体；（4）称取0.2g PANI/SnO2中间体置于烧杯中，加入20 mL蒸馏水，超声分散30 min，用0.1 mol/L的HCl调节PH值为3～4，再将烧杯中溶液倒入圆底烧瓶中；再向圆底烧瓶中2.0 g磷钨酸、15 mL乙醇、15 mL蒸馏水，磁力搅拌下保持恒温60 °C回流12 h；反应结束后冷却至室温，超声分散15 min，抽滤，放在电热鼓风干燥箱中干燥，得到复合光催化剂PW11/PANI/SnO2。