[发明专利]丝素溶液的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于丝素制备领域，尤其涉及一种丝素溶液的制备方法。

背景技术

桑蚕丝是人类最早利用的动物纤维之一，其制得的丝绸一直是世界上主要的大宗商品。蚕丝是桑蚕吐丝结茧过程中形成的呈三角状的天然纤维，其主要由丝素蛋白（约占75 %）和丝胶蛋白（约占25 %）组成。丝素蛋白分子以反平行结构β-折叠构象为基础，形成微纤维，继而在不同层级堆积，形成单纤维，即丝素纤维。丝胶蛋白分子构象以无规卷曲为主，力学性能弱且极易溶于热水，因此可通过脱胶与丝素分离。

1907年和1928年德国的Bauman、Diesser使用甲酸溶解丝素蛋白；使用磷酸溶解丝素；1933年，Camille等采用不同浓度的H₂SO₄溶解丝素；上世纪80年代末，Ishizaka利用H₃PO₄和DMF溶解丝素，并在硫酸铵和硫酸钠溶液凝固浴中湿法纺丝制备得到了再生丝素纤维。实验发现采用强酸溶解丝素，随着溶解时间的延长，丝素水解程度增大，破坏较大，丝素分子量快速降低，丝素溶液的可纺性变差，力学性能变差，所以该方法制备的再生丝素纤维可控性差。

发明内容

本发明旨在提供一种甲酸溶解下丝素溶液的制备方法。

本发明所述丝素溶液的制备方法，包括如下步骤：（1）称取桑蚕丝，置于100℃，浴比为1:40，碳酸钠浓度为0.05 wt%的水中，对蚕丝进行脱胶；（2）取出桑蚕丝后，用60℃去离子水洗涤三次，依上述操作重复进行一次后，将蚕丝放置于室温通风处晾干，既可得到丝素以备用；（3）称取步骤（2）所制得丝素，在室温、标准大气压下，将其溶解于CaCl₂/HCOOH混合溶液中，通过磁力搅拌器充分搅拌，得到混合溶液。

本发明所述的丝素溶液的制备方法，步骤（1）所述脱胶时间为25-30min。

本发明所述的丝素溶液的制备方法，步骤（3）所述搅拌时间为2h。

本发明所述的丝素溶液的制备方法，所述搅拌器为HJ-6A磁力搅拌器。

本发明所述的丝素溶液的制备方法，所述HCOOH的纯度为98%。

本发明所述的丝素溶液的制备方法，采用盐/甲酸溶解方法溶解丝素，盐的种类对丝素溶解影响较大，CaCl₂/HCOOH溶解的溶解率高于另两种盐的溶解率，当盐浓度不变时，增大丝素浓度，溶解率随之下降；盐/甲酸溶解制备的溶液的粘度随剪切速率增大保持缓慢下降趋势，不同种类的盐对于溶液流变曲线影响甚小。

具体实施方式

本发明所述丝素溶液的制备方法，包括如下步骤：（1）称取桑蚕丝，置于100℃，浴比为1:40，碳酸钠浓度为0.05 wt%的水中，对蚕丝进行脱胶；（2）取出桑蚕丝后，用60℃去离子水洗涤三次，依上述操作重复进行一次后，将蚕丝放置于室温通风处晾干，既可得到丝素以备用；（3）称取步骤（2）所制得丝素，在室温、标准大气压下，将其溶解于CaCl₂/HCOOH混合溶液中，通过磁力搅拌器充分搅拌，得到混合溶液。