[发明专利]反应性纳米炭黑的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种反应性纳米炭黑的制备方法。

背景技术

对于棉织物，一直使用硫化染料染黑色，虽然硫化染料对棉织物着色深，并且色布乌黑度好和耐晒牢度高，但是染色、水洗流程长，并且染色废水多，污染环境；同时，色布的摩擦牢度差，布面易脆损，不易长时间存放，因此有的印染厂选用活性染料染黑色。此外，由于活性染料结构简单，大部分以单分子状态和棉纤维共价键结合，在棉纤维表面较难聚集，染深性较差，同时染色过程需要加入大量碱和电解质，导致部分活性染料水解，从而使得染色废水中含有大量的盐、碱和水解染料，易造成环境污染。二氯均三嗪型活性纳米炭黑方法，虽然在一定程度上提高了炭黑与棉纤维的反应性，但是其在染色过程中的分散稳定性不好，容易发生团聚，导致改性炭黑仅仅吸附在棉织物表面，耐洗牢度很差。

发明内容

本发明旨在结局上述问题，提供一种反应性纳米炭黑的制备方法。

本发明所述反应性纳米炭黑的制备方法，包括如下步骤：

（1）在圆底烧瓶中加入3.24gCB-NH₂和90ml丙酮，再取2.52g的三聚氯氰TCT溶于20mL丙酮中；（2）取三乙胺溶于20mL丙酮中，在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中，滴加完毕后，再在0-5℃反应6h；（3）加入牛磺酸AESA水溶液，并用碳酸钠调节pH，先在冰浴条件下反应1h，然后缓慢升温，继续反应12h；（4）反应结束后静置、分层，分离出上层液体，并用去离子水洗涤，在离心分离，重复4次；（5）然后烘干、研磨即完成制备。

本发明所述的反应性纳米炭黑的制备方法，步骤（2）所述冰浴条件下温度为0-5℃。

本发明所述的反应性纳米炭黑的制备方法，步骤（5）所述烘干温度为260℃。

本发明所述的反应性纳米炭黑的制备方法，步骤（3）所述pH值为8-9。

本发明所述的反应性纳米炭黑的制备方法，步骤（3）所述升温温度至45℃。

本发明所述的反应性纳米炭黑的制备方法，以CB-NH₂和三聚氯氰为原料，丙酮为溶剂，三乙胺为缚酸剂制备了中间体-二氯均三嗪型活性纳米炭黑，然后又以此为基础，添加牛磺酸，并在碱性条件下合成了反应性纳米炭黑CB-NH-TCT-AESA。结果表明牛磺酸和二氯均三嗪型活性纳米炭黑发生了取代反应，并成功制备得到了反应性纳米炭黑。

具体实施方式

本发明所述反应性纳米炭黑的制备方法，包括如下步骤：（1）在圆底烧瓶中加入3.24gCB-NH₂和90ml丙酮，再取2.52g的三聚氯氰TCT溶于20mL丙酮中；（2）取三乙胺溶于20mL丙酮中，在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中，滴加完毕后，再在0-5℃反应6h；（3）加入牛磺酸AESA水溶液，并用碳酸钠调节pH，先在冰浴条件下反应1h，然后缓慢升温，继续反应12h；（4）反应结束后静置、分层，分离出上层液体，并用去离子水洗涤，在离心分离，重复4次；（5）然后烘干、研磨即完成制备。

本发明所述的反应性纳米炭黑的制备方法，步骤（2）所述冰浴条件下温度为0-5℃。步骤（5）所述烘干温度为260℃。步骤（3）所述pH值为8-9。步骤（3）所述升温温度至45℃。

将配置好的染液于超声波清洗器中超声分散5min，在加入棉织物并搅拌均匀，然后置于振荡染色机中染色。始染温度为40℃，染色30min后，加入1/2量的NaCl，再续染30min，再加入1/2量的NaCl，然后以2℃/min升温到85℃，并加入碳酸钠固色，再持续染色1h后，降温，水洗，皂洗，烘干。