[发明专利]一种有机硅单体合成方法及其生产装置有效
申请号: | 201711230491.9 | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN109836449B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 倪华方;刘永辉;张立军 | 申请(专利权)人: | 蓝星(北京)技术中心有限公司;江西蓝星星火有机硅有限公司 |
主分类号: | C07F7/16 | 分类号: | C07F7/16 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 100020 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 单体 合成 方法 及其 生产 装置 | ||
1.一种有机硅单体RnSiX4-n的合成方法,其中R为烷基、芳基、芳烷基、烯基、炔基、环烷基或环烯基,n为1、2或3,X为Cl、Br或I;所述烷基为C1-6烷基,所述芳基为C6-14芳基,所述芳烷基为苯乙基或苄基,所述烯基为C2-6烯基,所述炔基为C2-6炔基,所述环烷基为C3-10环烷烃,所述环烯基为C3-10环烯基,该方法包括:将新鲜硅粉与催化剂组成的第一活性粉体加入主反应系统的主反应器中,通入卤化烃气体反应生成粗产物,该粗产物经过气固分离装置,分离有机硅单体产物和细粉,其特征在于:主反应器第二级及以后的气固分离装置分离出第一细粉,通过管线进入副反应系统,第一细粉单独或者按比例与新鲜硅粉混合作为第二活性粉体,进入副反应系统的副反应器中,与卤化烃气体反应生成粗产物,副反应器生成的粗产物经过气固分离装置,分离有机硅单体产物和细粉,其中副反应器第二级及以后的气固分离装置分离出第二细粉,所述主反应系统的产能为副反应系统产能的1.5~10倍;第二活性粉体中,第一细粉与新鲜硅粉的比例为0.01 : 1 ~ 5 : 1;副反应器第二级及以后的气固分离装置分离出的第二细粉存储在细粉罐或废粉罐中,在适当条件下,将存储于细粉罐或废粉罐中的第二细粉返回副反应系统的副反应器中进行榨干;其中,所述适当条件是,副反应装置的D选择性降低到70%~86%;或细粉罐或废粉罐中第二细粉储满时;或暂存装置中缓冲存储的第一细粉量超过了缓冲存储时间内允许的存储量,将第一细粉与第二细粉一同进入副反应系统的副反应器中进行榨干;当主反应装置的D选择性降低到80%~90%时,将主反应器内的触体排至废粉罐中,再加入新鲜硅粉和催化剂启动进行生产;所述D选择性是指合成气中有机二卤硅烷的比例。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述主反应系统的产能为副反应系统产能的2~6倍。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,第一细粉在离开主反应系统到进入副反应系统的过程中,不做任何处理或仅做保温处理。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,第二活性粉体中,第一细粉与新鲜硅粉的比例为0.1 : 1 ~ 4 : 1。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,第二活性粉体中,第一细粉与新鲜硅粉的比例为0.2 : 1 ~ 2 : 1。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,主反应系统中主反应装置的一个生产周期包括至少两个启动反应阶段和平稳反应阶段的重复,进行或不进行榨干反应阶段,停车维修阶段;副反应系统中副反应装置的一个生产周期包括启动反应阶段、平稳反应阶段、榨干反应阶段和停车维修阶段。
7.如权利要求6所述的合成方法,其特征在于,主反应系统中主反应装置的一个生产周期依次包括第一启动反应阶段、第一平稳反应阶段、第二启动反应阶段、第二平稳反应阶段、榨干反应阶段和停车维修阶段。
8.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,第一细粉在进入副反应系统之前,在暂存装置中缓冲存储一段时间,在缓冲存储期间,保持第一细粉的温度以防止附着在第一细粉上的有机硅单体发生冷凝。
9.如权利要求8所述的合成方法,其特征在于,保持第一细粉的温度不低于100℃。
10.如权利要求8所述的合成方法,其特征在于,第一细粉暂存在主反应系统的细粉罐或废粉罐中,通入150℃~320℃的热氮气。
11.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,在副反应装置的一个生产周期中,副反应器消耗的第一细粉与第二细粉总量和新鲜硅粉的比例为0.05 : 1 ~ 5 : 1。
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