[发明专利]一种功能基化超高交联树脂及其制备方法

权利要求书

1. 一种功能基化超高交联树脂，其特征在于，该树脂是以苯乙烯-二乙烯基苯为骨架，利用硝化试剂硝化超高交联树脂，再用还原剂将硝基还原为胺基，在超高交联树脂骨架中引入含氮、氧元素的官能团获得的，制备方法如下：(1) 将氯球置于溶胀剂中，进行溶胀；

(2) 然后加入催化剂，搅拌使之升温到80 ℃，保持温度反应4 h，过滤出树脂，进行清洗、干燥处理，获得后交联树脂；

(3) 取后交联树脂于溶胀剂中，进行溶胀；

(4) 然后加入硝化试剂，体系温度控制在22℃~80℃，继续反应1 h ~10 h，过滤出树脂，进行清洗、干燥处理，获得硝化树脂；

(5) 取硝化树脂于溶剂中，进行溶胀；

(6) 然后加入还原剂，体系升温到110℃，在该温度下反应10 h，过滤出树脂，进行清洗、干燥，获得功能基化超高交联树脂；

步骤（4）所述的硝化试剂为亚硝酸钠和硝酸的混合物、亚硝酸钠、发烟硝酸与乙酸酐的混合物或乙酸酐和硝酸铵的混合物。

2.权利要求1所述的一种功能基化超高交联树脂的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

(1) 将氯球置于溶胀剂中，进行溶胀；

(2) 然后加入催化剂，搅拌使之升温到80 ℃，保持温度反应4 h，过滤出树脂，进行清洗、干燥处理，获得后交联树脂；

(3) 取后交联树脂于溶胀剂中，进行溶胀；

(4) 然后加入硝化试剂，体系温度控制在22℃~80℃，继续反应1 h ~10 h，过滤出树脂，进行清洗、干燥处理，获得硝化树脂；

(5) 取硝化树脂于溶剂中，进行溶胀；

(6) 然后加入还原剂，体系升温到110℃，在该温度下反应10 h，过滤出树脂，进行清洗、干燥，获得功能基化超高交联树脂；

步骤（4）所述的硝化试剂为亚硝酸钠和硝酸的混合物、亚硝酸钠、发烟硝酸与乙酸酐的混合物或乙酸酐和硝酸铵的混合物。

3.根据权利要求2所述一种功能基化超高交联树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氯球为氯甲基化的苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，氯球添加量为每50ml溶胀剂中添加氯球量为6g，室温下溶胀12小时，所述溶胀剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、氯苯、1,2-二氯乙烷、硝基苯中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求2所述一种功能基化超高交联树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述催化剂的添加量为每50ml溶胀剂中添加催化剂为1.2g，所述催化剂为无水氯化锌、无水氯化铁、无水氯化铝中的一种或几种的混合物。

5. 根据权利要求2所述一种功能基化超高交联树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述后交联树脂为每50 mL的溶胀剂中添加5g后交联树脂，室温溶胀2 h，所述溶胀剂为1,2-二氯乙烷、硝基苯、水、盐酸、丙酮中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求2所述一种功能基化超高交联树脂的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述硝化树脂的添加量为每60ml溶剂添加5g硝化树脂，22℃溶胀2h，所述溶剂为水、无水乙醇、浓盐酸中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求2中所述的一种功能基化超高交联树脂的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述还原剂的添加量为每60ml溶剂中添加15g还原剂，所述还原剂为无水氯化亚锡、硼氢化钠、锌粉中的一种或几种的混合物。

8. 根据权利要求2所述一种功能基化超高交联树脂的制备方法，其特征在于，步骤（2）和(4)中所述清洗指在超声条件下使用工业乙醇和纯水分别清洗4次，步骤（6）所述清洗是指在超声条件下用0.25 mmol/L的硫酸溶液和纯水分别清洗4次，每次清洗均为30min。

9.根据权利要求2中所述的一种功能基化超高交联树脂的制备方法，其特征在于，步骤（2）、（4）、（6）所述干燥是指在70℃条件下，干燥12h。