[发明专利]一种检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的方法在审
| 申请号： | 201711227809.8 | 申请日： | 2017-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN107957456A | 公开（公告）日： | 2018-04-24 |
| 发明（设计）人： | 王安波;孙思;杨梅;汪俭 | 申请（专利权）人： | 王安波 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/46 |
| 代理公司： | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙)11491 | 代理人： | 赵红霞 |
| 地址： | 556000 贵州省贵阳市小*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 检测 鸡蛋 喹诺酮类 药物 残留 方法 | ||
1.一种检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的方法，其特征在于，所述检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的方法选用磷酸-乙腈作为提取溶液；水饱和正己烷的除脂方法；选择Waters Oasis HLB柱为固相萃取柱；选择1/4提取液过柱；选择89％:11％的流动相比例时；保留时间：恩诺沙星：8.41±0.5min，环丙沙星：5.41±0.5min，达氟沙星：7.33±0.5min，沙拉沙星：12.53±0.5min。
2.如权利要求1所述的检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的方法，其特征在于，所述检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的方法包括以下步骤：
步骤一，称取2±0.05g均匀鸡蛋试样，置于离心管中，精确加入磷酸-乙腈提取液20.0mL，搅匀、涡旋混合10min，9000r/min冷冻离心10min；上清液转入另一离心管；
步骤二，上清液中加入10mL水饱和正己烷，涡旋混匀5min，9000r/min冷冻离心10min，去除上层正己烷及固体，再加入10mL水饱和正己烷，重复除脂一次；弃去上层正己烷，下层为备用液；
步骤三，HLB柱依次用5mL乙腈，5mL乙腈-缓冲液和5mL磷酸盐提取液淋洗活化；备用液取5.0mL(过柱，3mL水淋洗，真空抽干；加入2mL乙腈-缓冲液洗脱，真空抽干，过0.22μm微孔滤膜后上机分析；
步骤四，采用ACQUITY UPLC BEH C18选定色谱分析。
3.如权利要求2所述的检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的方法，其特征在于，所述步骤四中色谱柱：流动相：0.05mol/L磷酸/三乙胺：乙腈＝89:11；流速：0.25mL/min；检测波长：λex为280nm，λem为450nm；进样量：2μL。
4.如权利要求2所述的检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的方法，其特征在于，所述步骤四中各药物保留时间：恩诺沙星：8.41±0.5min，环丙沙星：5.41±0.5min，达氟沙星：7.33±0.5min，沙拉沙星：12.53±0.5min。
5.一种利用权利要求1～4任意一项所述检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的方法检测的氟喹诺酮类药物。
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