[发明专利]八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法。

背景技术

多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）作为一种新型有机无机杂化材料，在高分子材料改性方面，引起了人们极大的兴趣。POSS规整的分子结构，纳米级的分子尺寸，特有的无机硅氧内核结构，良好的分子相容性，使得POSS在材料改性中可以形成真正纳米尺度的有机无机杂化复合材料。

POSS分子自身具有聚集的倾向，因此人们多采用共聚或均聚等方式将POSS引入到聚合物中，以改善POSS颗粒和基质的相容性，抑制POSS的聚集，从而提高材料的阻燃和机械等性能，但对于PET而言，上述改性方法很难实现。另一方面，核外有机基团R对改性材料的性能起决定性作用，故选取与PET相容性较好的POSS分子，采用熔融共混实现其在PET中均匀分散也有一定可能。八苯基倍半硅氧烷（OPh-POSS）对称的笼状内核外接有八个苯基，分子结构高度规整，同时PET大分子链段中苯基的存在有利于增加与POSS分子间的界面交联，改善二者的相容性。

发明内容

本发明旨在提供一种八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法。

本发明所述的八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将苯基三氯硅烷溶于630ml苯中，搅拌均匀，滴加330g去离子水，室温下反应；静置分液，分离下层水相，去离子水洗涤有机相直至中性；（2）加入40%苄基三甲基氢氧化铵的甲醇溶液，升温回流4h后静置，再回流24h，冷却后过滤得白色固体，乙醚洗涤并干燥，得到白色粉末状产物，产率88.2%；（3）将OPh-POSS、PACP和PET切片置于真空烘箱中干燥；（4）将添加剂与PET切片均匀混合，经SJZS-10A微型锥形双螺杆挤出机共混后挤出造粒，材料粒子经真空干燥，注塑成型。

本发明所述的八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法，步骤（1）所述室温反应时间为12h。

本发明所述的八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法，步骤（2）所述静置时间为4天。

本发明所述的八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法，步骤（3）所述干燥时间为24h。

本发明所述的八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法，步骤（3）所述干燥温度50℃-120℃。

本发明所述的八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法，步骤（4）所述挤出机双螺杆各段温度分别为220℃、250℃、250℃和255℃。

本发明所述的八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法，步骤（4）所述挤出机双螺杆螺杆转速35r/min。

本发明所述的八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法，以苯基三氯硅烷为原料，通过水解缩合反应合成了八苯基倍半硅氧烷，热重分析表明产物具有良好的热稳定性，具有良好的阻燃性能，材料燃烧后形成致密稳定的炭层炭层外表面富集了大量硅和少量磷等阻燃元素，改善基质的结晶速率和结晶能力。

具体实施方式

本发明所述的八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将苯基三氯硅烷（132.5g， 100ml，0.625mol）溶于630ml苯中，搅拌均匀，滴加330g去离子水，室温下反应；静置分液，分离下层水相，去离子水洗涤有机相直至中性；（2）加入40%苄基三甲基氢氧化铵的甲醇溶液，升温回流4h后静置，再回流24h，冷却后过滤得白色固体，乙醚洗涤并干燥，得到白色粉末状产物，产率88.2%；（3）将OPh-POSS、PACP和PET切片置于真空烘箱中干燥；（4）将添加剂与PET切片均匀混合，经SJZS-10A微型锥形双螺杆挤出机共混后挤出造粒，材料粒子经真空干燥，注塑成型。

本发明所述的八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法，步骤（1）所述室温反应时间为12h。步骤（2）所述静置时间为4天。

本发明所述的八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法，步骤（3）所述干燥时间为24h。步骤（3）所述干燥温度50℃-120℃。