[发明专利]一种硫代二甘硫醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，更具体地说，是涉及一种硫代二甘硫醇的制备方法。

背景技术

硫代二甘硫醇是一种具有特殊不愉快气味的有机化合物，其结构参见式(I)所示：

其在合成其他含硫有机化合物时常被用作中间产物，特别适用于合成硫醚、硫代酯、亚枫及枫等。硫代二甘硫醇在工业上广泛用于化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体等方面。

硫代二甘硫醇的应用领域主要包括：含硫有机化合物中间体、化学试剂、染料助溶剂印染行业、镜片用光学树脂等等。含硫有机化合物中间体方面应用：硫代二甘硫醇在合成其他有机化合物时常被用作中间产物，其可脱氢氧化为硫醚，以及进一步氧化为亚砜、砜，此外，还可与无机酸反应生成硫代酯；化学试剂方面应用：例如医药中间体硫代氨基甲酸酯，它是由硫代二甘硫醇和苯胺在CO和氧气存在下发生氧化羰基化反应得到的，主要用于医药、农药、织物整理和树脂改性等领域；染料助溶剂方面应用：硫代二甘硫醇能与染料形成氢键，使染料离子表面形成水合离子保护层，阻止染料分子凝聚和分子间相互作用，促进染料电离和溶解，故可用作酞菁素IF3G各种阳离子染料、还原染料的助溶剂；印染行业应用方面应用：硫代二甘硫醇可用作还原染料印花用调浆剂、匀染剂、吸湿剂，能增加印染物的鲜艳度；镜片用光学树脂方面应用：由于硫代二甘硫醇具有较高的折射率，其可与异氰酸酯合成光学树脂，产品主要应用为镜片树脂合成，在聚合物中起到提高折射率的作用，硫代二甘硫醇标准品折射率1.5961，用以合成树脂折射率原则上不高于1.60，其市场定位属于中高端折射树脂，目前在国内镜片树脂领域，该部分树脂占比位居前列，其下游市场具有一定的开发前景。

目前，硫代二甘醇硫的合成工艺主要是以硫脲、硫代二甘醇为原料，在一定温度和反应条件下，通过化学反应得到。但是，现有技术的合成工艺存在产品品质不高、反应收率较低以及三废量大，尤其是废水量大，难于处理等不足。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种硫代二甘硫醇的制备方法，本发明提供的制备方法具有较高的产品品质和收率，且能够实现废水的循环利用。

本发明提供了一种硫代二甘硫醇的制备方法，包括以下步骤：

a)将硫代二甘醇、硫脲和盐酸混合后进行成盐反应，再加入碱溶液进行水解反应，得到反应混合物；

b)将步骤a)得到的反应混合物进行分液，分别得到硫代二甘硫醇粗品和反应废水；然后将所述硫代二甘硫醇粗品进行水洗，分别得到硫代二甘硫醇和水洗废水；

c)将步骤b)得到的反应废水和水洗废水分别进行絮凝处理，得到循环用水。

优选的，步骤a)中所述硫代二甘醇、硫脲和盐酸的质量比为5：(6～8)：(6～8)；

所述盐酸为质量浓度为37％的浓盐酸。

优选的，步骤a)中所述水解反应的温度为60℃～80℃，时间为2h～4h。

优选的，步骤b)中所述水洗的温度为65℃～75℃，次数为2次～5次；每次水洗的水洗水用量为90mL～110mL，时间为5min～10min。

优选的，所述步骤c)具体为：

c1)将步骤b)得到的反应废水与第一絮凝剂混合，进行第一次絮凝处理，分别得到用于步骤a)中配制所述碱溶液的原料水和用于步骤b)中水洗过程的水洗水；

c2)将步骤b)得到的水洗废水与第二絮凝剂混合，进行第二次絮凝处理，得到用于步骤b)中水洗过程的水洗水。

优选的，步骤c1)中所述第一絮凝剂选自硫酸铝、明矾、三氯化铁水合物、硫酸亚铁水合物、硫酸铁、聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁和聚合聚铁硅絮凝剂中的一种或多种。

优选的，步骤c1)中所述反应废水与第一絮凝剂的质量比为100：(0.5～5)。

优选的，步骤c2)中所述第二絮凝剂选自硫酸铝、明矾、三氯化铁水合物、硫酸亚铁水合物和硫酸铁中的一种或多种。

优选的，步骤c2)中所述水洗废水与第二絮凝剂的质量比为100：(0.1～3)。

优选的，步骤c)中所述絮凝处理的温度为10℃～40℃，时间为8min～12min。