[发明专利]一种吸附二氧化硫用氨基离子液体改性氧化石墨烯及其制备方法在审
申请号: | 201711220475.1 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN107824162A | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 张玉忠;叶卉;黄莉兰;李金伟;李昱;李泓;甘雯雯;秦思瑶 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 二氧化硫 氨基 离子 液体 改性 氧化 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.本发明涉及一种吸附二氧化硫用氨基离子液体改性氧化石墨烯及其制备方法。其特征在于,该氨基离子液体改性氧化石墨烯由氨基离子液体和氧化石墨烯进行开环反应得到,制得的改性氧化石墨烯固体吸附剂用于吸附SO2时,吸附效率比传统的固体吸附剂更高,并且脱附快,稳定性好,可重复使用。
2.一种如权利要求1所述的吸附二氧化硫用氨基离子液体改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于以下步骤:
步骤1,采用Hummers法制备氧化石墨烯,在容器中加入质量分数为98%的浓硫酸、石墨粉和硝酸钠,然后将反应容器放到0~10℃水浴中剧烈搅拌,随后缓慢加入高锰酸钾。其中,石墨粉和硝酸钠的质量比为(1~4)∶1,石墨粉与高锰酸钾的质量比为1∶(1~8),石墨粉为浓硫酸质量分数的2%~20%;反应液在0~10℃下连续搅拌1~3h。将反应液移到20~60℃的恒温水浴中,搅拌反应6~12h;向反应液中缓慢加入冰的去离子水,同时将水浴温度提高到80~96℃,然后恒温30~60min,最后在反应物中倒入100~200ml去离子水稀释,然后加入15~60mL 30%的双氧水终止反应;冷却之后用5%的盐酸洗涤3~5次,然后用蒸馏水洗涤至pH为中性,超声剥离,得氧化石墨烯。
步骤2,通过氨基离子液体上的氮和氧化石墨烯中的环氧基团进行开环反应制备氨基离子液体改性氧化石墨烯,将制备好的氧化石墨烯稀释为2~5mg/mL,取50~200mL稀释好的氧化石墨烯溶液放于三口瓶中,加入0.05~0.30g氢氧化钾,超声处理5~60分钟。加入100~3000mg的氨基离子液体到上述溶液中,在50~90℃条件下回流反应2~5小时。反应结束得到黑色溶液,将反应产物透析处理到中性,冷冻干燥,产物备用。
3.一种如权利要求2所述的氨基离子液体改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所用的氨基离子液体包括1-胺丙基-3-甲基咪唑氯化盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑溴化盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-(2-氨基乙基)咪唑六氟磷酸盐、1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑氯化盐、二乙醇胺乙酸盐、二乙基乙醇胺乙酸盐、1-(3-丙胺基)-3-丁基咪唑四氟硼酸盐等中的一种或多种。
4.一种如权利要求1所述的氨基离子液体改性氧化石墨烯的应用,用于吸附SO2时,和传统的固体吸附剂(如:活性炭)相比,在相同条件下吸附效率提高了31%,并且脱附快,稳定性高,可重复使用。
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