[发明专利]一种葡萄皮单宁改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法有效
申请号: | 201711215259.8 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN107841268B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 兰平;崔举庆;杨蕊;冒海燕 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C09J161/06 | 分类号: | C09J161/06;C08G8/24;B27D1/08 |
代理公司: | 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 | 代理人: | 沈根水 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葡萄 单宁 改性 酚醛树脂 胶粘剂 制备 方法 | ||
1.一种葡萄皮单宁改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征是包括以下工艺步骤:
(1)葡萄皮栲胶的制备;
(2)葡萄皮栲胶生物降解;
(3)单宁改性酚醛树脂的制备;
(4)胶合板的制备;
所述步骤(2)葡萄皮栲胶生物降解:在查氏培养基中,加入葡萄皮栲胶为诱导剂,取黑曲霉菌株悬浮液接入培养基中,调节pH为5.5~7.5,温度为20~35 ℃、120 r·min-1 摇床培养24~48小时,将培养液浓缩、冷冻干燥后溶于其3倍质量的70 vol%的丙酮水溶液中,超声提取60 min,超声功率100W,离心得上层清液,经浓缩、冷冻干燥后得到最终葡萄皮栲胶粉末。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄皮单宁改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)葡萄皮栲胶的制备:称取葡萄皮粉末,以氢氧化钠和亚硫酸钠混合碱液为提取剂,碱液与葡萄皮渣的液固比为8:1,提取温度为100~120 ℃,提取时间为60~180min;反应后的物料冷却、洗涤并用水过滤,滤液经浓缩至60~70%质量浓度后,冷冻干燥得到葡萄皮栲胶粉末。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄皮单宁改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)单宁改性酚醛树脂的制备:制备单宁改性酚醛树脂的原料包括所述的葡萄皮栲胶、苯酚、甲醛、氢氧化钠和水;其中,栲胶与苯酚的质量比为2:8~6:4,37 wt%的甲醛和栲胶、苯酚二者质量和的质量比为1.3~1.8:1, 40 wt%的氢氧化钠和栲胶、苯酚二者质量和的质量比为0.3~0.6:1,水和栲胶、苯酚二者质量和的质量比为1.6:1;将原料中的全部苯酚、60~70%的氢氧化钠溶液和全部水依次加入带有搅拌器和冷凝管的反应器中,开动搅拌器,保持反应器内温度在40~45 ℃,加入50~70 %的甲醛溶液,将温度升到90~100℃,保温30~45 min;降温至50~60 ℃,均匀加入栲胶粉末和剩余的氢氧化钠溶液,搅拌至栲胶全部溶解;升温至90~100 ℃反应2~3小时,加入剩余的甲醛继续反应,当反应物的粘度达到500~1000 mPa·s,冷却降温到40 ℃以下放料,制得单宁改性酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的葡萄皮单宁改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)胶合板的制备:将制备的单宁改性酚醛树脂用于压制三层胶合板,按300~320g/m2施胶量双面涂于单板表面,陈放30min后热压成胶合板,热压温度135℃,热压压力1.2MPa,热压时间1min/mm。
5.根据权利要求1所述的葡萄皮单宁改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的葡萄皮粉末是葡萄酒生产中压榨过后的葡萄皮渣,经干燥、筛选制得的葡萄皮粉末;提取剂中氢氧化钠和亚硫酸钠的用量分别为葡萄皮绝干质量的2.5~5.0%;滤液采用旋转蒸发仪进行浓缩,控制旋转蒸发仪水浴温度在50~60℃。
6.根据权利要求1所述的葡萄皮单宁改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中生物培养基中葡萄皮栲胶的质量浓度为5-20g/L。
7.根据权利要求1所述的葡萄皮单宁改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述培养基中以葡萄糖为碳源,以硝酸钠为氮源;采用旋转蒸发仪进行浓缩,控制旋转蒸发仪水浴温度在50~60℃。
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