[发明专利]基于大孔吸附树脂提取茵陈总黄酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然物的提取方法，具体涉及基于大孔吸附树脂提取茵陈总黄酮的方法。

背景技术

茵陈别名绵茵陈、白蒿、绒蒿、松毛艾、田耐里，为菊科植物茵陈蒿的幼苗，多年生草本或半灌木状，生于山坡、路边，全国各地均有分布。茵陈性微寒，味辛、苦，有显著的保肝作用，对甲、乙型肝炎，黄疸型肝炎有显著的疗效。有利胆，促进胆汁分泌，增加胆汁中胆酸和胆红素排出的作用。并能增加心脏冠脉血流量，改善微循环，并有降血压，降血脂，抗凝血，利尿解热平喘，驱除蛔虫及抑制多种致病性皮肤真菌与细菌的作用。黄酮类化合物具有多种生物活性，有抗溃疡、抗过敏、抗菌、抗炎、抗氧化、抗衰老、降血脂、治疗心脑血管疾病等功能，与茵陈的药理作用基本一致，因此认为黄酮类成分为茵陈的主要药效成分。

大孔吸附树脂是一类不含交换基团并且具有大孔结构的高分子吸附树脂，孔径和比表面积都比较大。与凝胶树脂及天然吸附剂相比，大孔吸附树脂具有吸附容量大、吸附速度快、选择性好、易于解吸附、机械强度高、再生处理简便等优点，尤其适合于从水溶液中分离低极性或非极性的化合物，近年来广泛应用于中草药有效成分的提取、分离纯化工作中。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种基于大孔吸附树脂提取茵陈总黄酮的方法，本提取方法成本低、方法简单、操作简便、提取率高，且不破坏活性成分、无有机溶剂残留，总黄酮纯度高，适合工业化生产。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：

基于大孔吸附树脂提取茵陈总黄酮的方法，包括以下步骤：

(1)树脂预处理：用0.5倍体积的乙醇先充分浸泡大孔吸附树脂24h后装柱，并用2～5倍体积的乙醇流通大孔吸附树脂，至流出液与水混合物白色浑浊，再用蒸馏水冲洗大孔吸附树脂至无醇味，然后用5％氯化氢冲洗树脂，并浸泡3h，用蒸馏水洗至中性，最后用5％氢氧化钠冲洗树脂并浸泡3h，蒸馏水洗至中性，抽干后备用；

(2)总黄酮超声提取：将茵陈干净后干燥，直至干燥至恒重为止，干燥后的茵陈粉碎成粉末，过20目筛，按料液比为1:10～1:20g/ml向苦荞籽粉末加入体积分数为60％的乙醇提取剂，置于功率为200W的超声波清洗器中，在35～45℃的温度下提取55～65min，提取2次，且合并提取液，并浓缩至大孔吸附树脂上样浓度；

(3)提取富集：将步骤(2)中得到的提取液浓缩到总黄酮质量浓度0.55mg/mL，调浓缩液pH至4.04，用步骤(1)预处理后的大孔吸附树脂，用浓缩液上样，上样体积流量为1.5BV/h，最大上样量为1.5倍柱体积，吸附20min，上样完成后先水洗3～5倍树脂床体积，然后用70％乙醇洗脱，洗脱速度为10mL/min；

(4)干燥产品：收集步骤(3)中乙醇洗脱液，并蒸发浓缩样液，干燥后即可得到所需的目标产品。

作为优选技术方案，为了保证大孔吸附树脂尽可能吸附总黄酮，以有利于提高茵陈总黄酮的提取率，所述大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂。

作为优选技术方案，为了使茵陈中的总黄酮尽可能溶解于乙醇中，以有利于提高茵陈总黄酮的提取率，所述步骤(2)中茵陈粉末与乙醇较佳的料液比为1：15g/ml。

作为优选技术方案，为了使茵陈中的总黄酮尽可能溶解于乙醇中，以有利于提高茵陈总黄酮的提取率，同时有效控制提取成本，所述步骤(2)中较佳超声提取温度为40℃。

作为优选技术方案，为了使茵陈中的总黄酮尽可能溶解于乙醇中，以有利于提高茵陈总黄酮的提取率，同时有效控制提取成本，所述步骤(2)中较佳超声提取时间为60min。

本发明的有益效果：本发明提取方法简单、易于操作、提取成本低，选用D101型大孔吸附树脂，在料液比为1：15g/ml、超声提取温度为40℃、超声提取时间为60min的较佳工艺提取条件下，总黄酮的总提取量为80mg/g，提取率高，且不破坏活性成分、无有机溶剂残留，总黄酮的纯度高，适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步地说明。

实施例1

(1)树脂预处理：用0.5倍体积的乙醇先充分浸泡大孔吸附树脂24h后装柱，并用2倍体积的乙醇流通大孔吸附树脂，至流出液与水混合物白色浑浊，再用蒸馏水冲洗大孔吸附树脂至无醇味，然后用5％氯化氢冲洗树脂，并浸泡3h，用蒸馏水洗至中性，最后用5％氢氧化钠冲洗树脂并浸泡3h，蒸馏水洗至中性，抽干后备用；