[发明专利]一种利用介质阻挡放电等离子体制备金属有机骨架材料的方法有效
申请号: | 201711214009.2 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN107903401B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 陶旭梅;黄亮 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 刘晓娟;郝团代 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 介质 阻挡 放电 等离子体 制备 金属 有机 骨架 材料 方法 | ||
1.一种利用介质阻挡放电等离子体制备金属有机骨架材料的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将金属盐、有机配体加入溶剂混合搅拌均匀溶解得到反应液,将反应液泵入介质阻挡放电等离子体反应器中;
(2)反应液进入等离子体反应器中时,先通过液体入口泵入内圆管,再从低于外管的内管边缘溢出,在内管和外管之间形成均匀的挂壁式液膜缓缓向下流动;
(3)在介质阻挡放电等离子体反应器内,盛满内管与引导电极充分接触的反应液形成液体电极;
(4)通过气体入口向内管内通入工作气体,待稳定后开启高频高压电源,控制输入电压为50-100V,频率为10-20kHz,电流为1-3A,液体电极与外管的高压电极间放电产生的等离子体作用于流经内管和外管之间的液膜,在通入工作气体气氛中进行反应10-150min,制备得到金属有机骨架材料;
(5)将得到金属有机骨架材料静置并将含有沉淀的反应液离心分离,清洗后放入干燥箱干燥;
所述介质阻挡放电等离子体反应器包括筒体、安装在筒体底部的绝缘底座、安装于筒体顶部的盖板、以及安装于筒体中心的引导电极,所述筒体设置为同轴排布的圆柱形竖直内管和竖直外管,内管和外管底部分别设置有液体入口和液体出口;绝缘底座上设置有气体入口;盖板上设置有气体出口;外管外圆周周面上包裹设置有高压电极;在靠近盖板处的内管上边缘略低于外管上边缘而形成开口,液体分布器安装在此开口中;所述气体入口处设置有气体分布器。
2.根据权利要求1所述利用介质阻挡放电等离子体制备金属有机骨架材料的方法,其特征在于,所述金属盐为硝酸锌、醋酸锌、氯化铁、氯化铝、硝酸铝、硝酸铜、氯化锆、硝酸镁或其水合物中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述利用介质阻挡放电等离子体制备金属有机骨架材料的方法,其特征在于,所述有机配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸或均苯三甲酸中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述利用介质阻挡放电等离子体制备金属有机骨架材料的方法,其特征在于,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、水、乙醇或N,N-二甲基亚砜中的任意一种或两种以上组成的混合物。
5.根据权利要求1所述利用介质阻挡放电等离子体制备金属有机骨架材料的方法,其特征在于,所述金属盐和有机配体的质量比为(0.3-3):1,金属盐和有机配体在溶液中的浓度为1-100mg/mL。
6.根据权利要求1所述利用介质阻挡放电等离子体制备金属有机骨架材料的方法,其特征在于,所述工作气体为空气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳或氢气中的任意一种或多种组成的混合气。
7.根据权利要求6所述利用介质阻挡放电等离子体制备金属有机骨架材料的方法,其特征在于,所述内管和外管采用石英、陶瓷或高分子有机物中的任一绝缘材料制成。
8.根据权利要求7所述利用介质阻挡放电等离子体制备金属有机骨架材料的方法,其特征在于,所述引导电极设置为棒状或针状结构;包裹于外管的高压电极设置为1段、2段、3段或多段金属电极,其设置为螺旋金属丝、金属网或金属带中的一种。
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