[发明专利]一种还原氧化石墨烯组装聚丙烯腈纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种还原氧化石墨烯组装聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征是：在水解处理后的聚丙烯腈纤维表面化学键合聚乙烯亚胺后利用强吸附力将氧化石墨烯自组装在纤维表面，后进行还原处理得到还原氧化石墨烯组装聚丙烯腈纤维；所述聚乙烯亚胺的重均分子量为6～7万；具体步骤如下：

(1)将聚丙烯腈纤维放入碱性金属盐水溶液中进行水解处理后洗涤和烘干得到水解处理后的聚丙烯腈纤维，水解处理的温度为70～90℃，时间为2～10h，碱性金属盐水溶液的浓度为10～20wt％；碱性金属盐水溶液与聚丙烯腈纤维的比例为1～2mL:1～10mg；烘干的温度为60～80℃，时间为10～24h；

(2)采用聚乙烯亚胺水溶液浸渍水解处理后的聚丙烯腈纤维，在70～90℃的条件下反应4～16h，加入乙醇共沸蒸干溶液中的水分后干燥后得到胺基化聚丙烯腈纤维，聚乙烯亚胺水溶液的浓度为1～20mg/mL；浸渍时，水解处理后的聚丙烯腈纤维的质量为聚乙烯亚胺水溶液的质量的1～2wt％；

(3)将分散剂、氧化石墨烯和水混合后超声分散均匀制备氧化石墨烯水溶液；

(4)采用氧化石墨烯水溶液浸渍胺基化聚丙烯腈纤维后去离子水洗涤和烘干，重复浸渍、洗涤和烘干10～20次，最终烘干制得氧化石墨烯自组装的聚丙烯腈纤维；

(5)将氧化石墨烯自组装的聚丙烯腈纤维置于还原剂水溶液中，在60～99℃的条件下反应1～24h，取出纤维后冷却、洗涤和烘干得到还原氧化石墨烯组装聚丙烯腈纤维；氧化石墨烯自组装的聚丙烯腈纤维的质量为还原剂水溶液的质量的0.5～1％；还原剂水溶液为浓度0.03～0.3g/mL的水合肼水溶液、浓度0.4～0.8g/mL的HI水溶液或浓度20～200mg/mL的维生素C水溶液。

2.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯组装聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述碱性金属盐是碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐或碱土金属氢氧化物，其中碱金属氢氧化物为NaOH或KOH，碱金属碳酸盐为NaHCO₃或KHCO₃，碱土金属氢氧化物为Mg(OH)₂或Ca(OH)₂；所述分散剂为FCY、CMC或SDBS。

3.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯组装聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.1～2mg/mL，氧化石墨烯水溶液中分散剂的含量为氧化石墨烯固含量的1～2％；超声分散的时间为1～10h。

4.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯组装聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，浸渍的温度为室温，每次浸渍的时间为30～60min；浸渍时，胺基化聚丙烯腈纤维的质量为氧化石墨烯水溶液的质量的1～2％；洗涤采用去离子水，烘干的温度为60℃，时间为10min；最终烘干的温度为60～70℃，时间为10～24h。

5.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯组装聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，洗涤是指采用去离子水、酒精或洗涤剂洗至中性；烘干的温度为50～70℃，时间为12～24h。

6.采用如权利要求1～5任一项所述的制备方法制得的还原氧化石墨烯组装聚丙烯腈纤维，其特征是：还原氧化石墨烯组装聚丙烯腈纤维的平均体积电阻率≤30Ω·cm，相对于原丝下降了12个数量级；

室温下用去离子水洗涤10～20次并干燥后，还原氧化石墨烯组装聚丙烯腈纤维的平均体积电阻率≤33Ω·cm。