[发明专利]一种金属配合物质谱分析装置

说明书

一种金属配合物质谱分析装置，涉及质谱分析。设有电喷雾/纳升喷雾离子源、喷嘴、机械泵、漏勺、推斥极、电离室、聚焦极、飞行时间质谱加速区、飞行时间质谱无场区、飞行时间质谱反射区、检测器和分子泵；推斥极上设有一层薄栅网；喷嘴、第1漏勺、第2漏勺、推斥极、电离室和聚焦极的中心轴在同一直线上依次组成离子传输装置；从喷嘴经第1漏勺、第2漏勺到离子传输装置；机械泵连接在喷嘴与第1漏勺之间；第2分子泵连接在第1漏勺与第2漏勺之间；第1分子泵位于离子传输装置和飞行时间质谱分析器所在腔室；飞行时间质谱加速区无场区反射区和检测器共同组成飞行时间质谱分析器；离子传输装置的中轴线与飞行时间质谱分析器垂直正交装配。

技术领域

本发明涉及质谱分析，尤其是涉及一种金属配合物质谱分析装置。

背景技术

随着配位化学的发展，有关研究已不能再局限于对合成终产物的表征，还需要通过对反应过程中间产物的表征，研究和确定合成反应的进程和机理。目前国际上已有的质谱仪器分别着眼于有机化合物(包括生物大分子)或无机化合物的分析测试，却没有一种质谱仪是针对金属配合物这样的无机—有机杂化体系的分析而设计的。其主要原因是：一方面，有机化合物由共价键组成，无机化合物由共价键、离子键和金属键组成，而金属配合物则由相对较弱的配位键结合在一起，它们在电离的过程中极易发生解离而不能得到所需要的分子离子峰(或者不够突出)；另一方面，金属配合物中的金属部分在分析过程中容易沉积在质谱仪内，造成信号污染并降低仪器性能。

真正实现金属配合物质谱分析，要求仪器离子源要“软”([1]Hai～Feng Su,Jing(Jeanne)Yang,Ying Chen,Shui～Chao Lin,Lan～Sun Zheng；Rapid Commun.MassSpectrom.2016,30(Suppl.1):8～13)；离子传输环节要“温和”；质谱仪质量分析器具有宽质量检测范围和高分辨率。现有的商业化仪器主要采用多级杆(如四极杆、六极杆、八极杆)作为离子传输装置来引导离子。离子进入多极杆在射频电场和轴向静电场的作用下，与背景气体频繁发生碰撞而向轴线汇聚，施加射频电场强度不同，离子在多级杆的碰撞冷却效果也不一样。正是存在不同程度的碰撞，使得金属配合物离子在多极杆传输过程中极易发生解离。而且多极杆离子传输入口到分析器距离较远，也会增加离子解离的机率。

发明内容

本发明的目的在于为了解决金属配合物在质谱分析中易解离而测不到分子离子峰的问题，提供一种金属配合物质谱分析装置。

本发明设有电喷雾/纳升喷雾离子源、喷嘴、机械泵、第1漏勺、第2漏勺、推斥极、电离室、聚焦极、飞行时间质谱加速区、飞行时间质谱无场区、飞行时间质谱反射区、检测器、第1分子泵和第2分子泵；所述电喷雾/纳升喷雾离子源的出口与离子传输轴呈70～90°，所述推斥极、电离室和聚焦极均为圆筒电极，推斥极上设有一层薄栅网；所述喷嘴、第1漏勺、第2漏勺、推斥极、电离室和聚焦极的中心轴在同一直线上依次组成离子传输装置，离子传输装置加静电场对离子进行引导；从喷嘴经第1漏勺、第2漏勺到离子传输装置，真空度依次变好；机械泵连接在喷嘴与第1漏勺之间；第2分子泵连接在第1漏勺与第2漏勺之间；第1分子泵位于离子传输装置和飞行时间质谱分析器所在腔室；所述飞行时间质谱加速区、飞行时间质谱无场区、飞行时间质谱反射区和检测器共同组成飞行时间质谱分析器；所述离子传输装置的中轴线与飞行时间质谱分析器垂直正交装配。

所述喷嘴的喇叭锥进口直径可为0.1～0.5mm，喷嘴与第1漏勺的进口之间距离可为3～5mm；第1漏勺的进口直径可为0.8～1mm，喇叭锥长可为15～25mm，第1漏勺与第2漏勺的进口之间的距离可为15～20mm；第2漏勺的进口直径可为1～1.5mm，喇叭锥长可为20～30mm。所述圆筒电极的内径可为8～10mm，外径可为12～14mm；所述离子传输装置的总长可为5～6cm；所述喷嘴的电压可为300～600V，第1漏勺的电压可为200～450V，第2漏勺的电压可为50～300V，推斥极的电压可为20～30V，电离室的电压可为5～15V，聚焦极的电压可为-40V。