[发明专利]一种高效介孔氧化锌光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201711212907.4 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN108014779B | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 肖禾;张伟波;韦懿萃;吴慧;陈礼辉;黄六莲 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学 |
主分类号: | B01J23/06 | 分类号: | B01J23/06;B01J35/10;C02F1/32;C02F101/30 |
代理公司: | 35212 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 林晓琴 |
地址: | 350000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 氧化锌 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高效介孔氧化锌光催化剂的制备方法,其特征在于:该制备方法包括如下具体操作步骤:
(1)、改性MOF-Ti粉末的制备:称取对苯二甲酸,溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,接着依次加入纤维素纳米晶与钛酸正丁酯,且使得纤维素纳米晶占对苯二甲酸和钛酸正丁酯总质量的1-5%,对苯二甲酸与钛酸正丁酯的摩尔比为4:1,于25℃下搅拌30-60min;之后转移至聚四氟乙烯反应釜中,在120-180℃下反应24-48小时,然后冷却到25℃后,离心洗涤以获得改性MOF-Ti的粗产品,最后真空干燥得到白色固体粉末即改性MOF-Ti粉末,置于干燥器中保存,待用;
(2)、制备氧化锌纳米晶体:量取0.05mol/L的醋酸锌水溶液,并加入步骤(1)制得的改性MOF-Ti粉末,保证醋酸锌与改性MOF-Ti粉末的质量比为1:1-10:1,且磁力搅拌10-30min;之后在25℃下超声分散10-30min,接着在10min内逐滴加入0.2mol/L的氢氧化钾溶液,直至溶液中锌离子与氢氧根离子摩尔比为1:4;然后再次磁力搅拌10-30min,搅拌结束后放入含有聚四氟乙烯内衬的水热釜中,于160-200℃下水热反应6-24小时,待水热釜冷却至25℃后,离心洗涤获得氧化锌光催化剂的粗产品,最后粗产品进行真空干燥则得氧化锌纳米晶体即氧化锌光催化剂,于干燥器中保存。
2.根据权利要求1所述的一种高效介孔氧化锌光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,离心洗涤的具体操作为:用冷冻离心机在5000-8000r/min下,依次采用DMF离心洗涤二次、无水乙醇离心洗涤二次,则获得改性MOF-Ti的粗产品。
3.根据权利要求1所述的一种高效介孔氧化锌光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,纤维素纳米晶选自棉花纤维素纳米晶、木浆纤维素纳米晶、竹浆棉花纤维素纳米晶中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种高效介孔氧化锌光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)与步骤(2)中真空干燥的具体条件均为:温度40℃、干燥时间24h。
5.根据权利要求1所述的一种高效介孔氧化锌光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,磁力搅拌的条件为:300-600r/min转速、25℃。
6.根据权利要求1所述的一种高效介孔氧化锌光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,离心洗涤的具体操作为:用冷冻离心机在5000-8000r/min下,采用去离子水离心洗涤以获得氧化锌光催化剂的粗产品。
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