[发明专利]纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及符合材料领域，具体涉及纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合材料的制备方法。

背景技术

聚丙烯酸酯乳液材料具有很多优异的性能，如价格低廉、可塑性强，几乎没有挥发性气体以及优异的耐候性等，但其疏水性能不好、抗水性能较弱、力学性能一般、耐热性能不佳等缺点限制了其更广泛的应用。因此，提高聚丙烯酸酯材料的疏水性能、力学性能和热性能成为该领域的研究热点。将聚丙烯酸酯乳液与纳米无机粒子复合，利用纳米无机粒子的特殊性质可改善聚丙烯酸酯乳液成膜后的机械性能和热性能，其中，将纳米二氧化硅加入到聚丙烯酸酯乳液是一种有效的改性方法。然而，纳米二氧化硅与丙烯酸酯乳液直接混合时分散难度较大，容易絮凝甚至沉淀，常用的改进方法是利用硅烷偶联剂来预处理纳米二氧化硅，但成本较高，且纳米二氧化硅团聚的问题依然存在。研究发现，硅溶胶可以较容易和聚合物形成有机／无机复合材料，且可达到较高的含量。应用于复合乳液领域的硅溶胶一般利用正硅酸乙酯来制备，采用成本更低、水解速度更快的正硅酸甲酯制备硅溶胶并用于复合材料领域的报道却很少。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种工艺流程简单，操作方便，能够大大提高生产效率，降低生产成本，同时保证较好的产品质量的纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合材料的制备方法。

本发明纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，硅溶胶的制备，将100mL的正硅酸甲酯加入到三口烧瓶，室温搅拌下将1：1的氢氧化铵溶液与水混合，经3h缓慢滴加进烧瓶内，持续搅拌3h，获得甲醇硅溶胶，再经过蒸馏水交换出甲醇，获得硅溶胶；

第二步，制备二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液，将十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚十氧乙烯醚、硅溶胶、去离子水、8g甲基丙烯酸甲酯和8g丙烯酸丁酯分别加入装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中，常温下以400转/min的速度搅拌1 h，升温至75℃，加入溶有0.32g过硫酸铵水溶液，继续搅拌反应0.5h，在随后的2 h内滴加完甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合液，继续保温反应1 h后自然冷却至室温后过滤得到复合乳液。

优选地，第一步中正硅酸甲酯为100mL，氢氧化铵溶液为5mL，水为60mL。

优选地，第二步中去离子水为200mL，加入四口烧瓶中的甲基丙烯酸甲为8g、丙烯酸丁酯为8g，甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合液为12g甲基丙烯酸甲酯和12g丙烯酸丁酯混合液。

本发明工艺流程简单，操作方便，能够大大提高生产效率，降低生产成本，同时保证较好的产品质量。

具体实施方式

实施例一：

本发明纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，硅溶胶的制备，将100mL的正硅酸甲酯加入到三口烧瓶，室温搅拌下将1：1的氢氧化铵溶液与水混合，经3h缓慢滴加进烧瓶内，持续搅拌3h，获得甲醇硅溶胶，再经过蒸馏水交换出甲醇，获得硅溶胶；

第二步，制备二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液，将十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚十氧乙烯醚、硅溶胶、去离子水、8g甲基丙烯酸甲酯和8g丙烯酸丁酯分别加入装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中，常温下以400转/min的速度搅拌1 h，升温至75℃，加入溶有0.32g过硫酸铵水溶液，继续搅拌反应0.5h，在随后的2 h内滴加完甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合液，继续保温反应1 h后自然冷却至室温后过滤得到复合乳液。

实施例二：

本发明纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，硅溶胶的制备，将100mL的正硅酸甲酯加入到三口烧瓶，室温搅拌下将1：1的氢氧化铵溶液与水混合，经3h缓慢滴加进烧瓶内，持续搅拌3h，获得甲醇硅溶胶，再经过蒸馏水交换出甲醇，获得硅溶胶；