[发明专利]一种高容量硫化磷酸铁锂正极材料合成方法

权利要求书

1.一种高容量硫化磷酸铁锂正极材料合成方法，包括以下步骤：

(1)称取一定量的锂源、磷源和硫铁源，分别加入去离子水中溶解，然后将三种物料混合，搅拌均匀，其中锂源∶磷源∶硫铁源＝1∶1∶1-3∶1∶1(摩尔比)。然后称取一定量的铵盐，加入上述溶液中，搅拌均匀后，在称取一定量的非离子表面活性剂和还原剂碳源加入上述溶液，充分搅拌混合研磨。

(2)低温水热反应：将(1)中的混合浆料注入低温水热反应釜，控制反应温度在100-120度之间，在搅拌状态下反应4个小时。

(3)喷雾干燥：将上述(2)中的浆料，在氮气保护下喷雾干燥得到硫化磷酸铁锂前驱体。

(4)一次烧结：将上述前驱体在惰气气氛中进行一次烧结，烧结温度550-600℃，烧结时间为6-8h，得到一次烧结物料。

(5)二次研磨：将上述一次烧结料加入10-20％的还原剂，再加入40-50％的去离子水，研磨2-5h，控制研磨粒径，得到硫化的磷酸铁锂一次烧结浆料。

(6)喷雾干燥：将上述浆料进行干燥，得到二次前驱体。

(7)二次烧结：将上述物料在惰气气氛下进行二次烧结，烧结温度750-850℃，烧结时间5-10h，得到高容量硫化磷酸铁锂/碳硫复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种高容量硫化磷酸铁锂正极材料合成方法，其特征在于所述的磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中一种。

3.根据权利要求1所述的一种高容量硫化磷酸铁锂正极材料合成方法，其特征在于所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、碳纳米管等有机无机还原剂中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种高容量硫化磷酸铁锂正极材料合成方法，其特征在于所述的铁源和硫源为硫酸亚铁、二硫化亚铁、硫化铁等中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种高容量硫化磷酸铁锂正极材料合成方法，其特征在于所述的表面活性剂为蔗糖酯、钛酸酯、葡萄糖脂等非离子表面活性剂中的一种或几种，添加量为0.5％-5％。

6.根据权利要求1所述的一种高容量硫化磷酸铁锂正极材料合成方法，其特征在于所述的惰气气氛为氮气、氩气或氦气中的一种。