[发明专利]一种负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂的生产方法在审
申请号: | 201711210013.1 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN108014788A | 公开(公告)日: | 2018-05-11 |
发明(设计)人: | 胡海威 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J31/06;B01J33/00;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;C07C41/00;C07C43/23 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 沥青 复合 泡沫 催化剂 生产 方法 | ||
1.一种负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将草酸催化剂加入到糠醇溶液中搅拌均匀,得到液态碳的前驱体溶液,加入磨碎的沥青,搅拌混合,过夜陈化,得到前驱体溶液;
(2)将前驱体溶液加入高温高压反应釜中,通入氮气,加热加压反应,得到沥青/糠醇复合物泡沫;
(3)将沥青/糠醇复合物泡沫置于管式炉内,在氮气氛围下,加热炭化处理,冷却至室温后,得到沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂;
(4)将沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂浸渍于含氯化钯的亲水氨基甲酸酯预聚体中,充分浸渍后取出,去除多余的液态亲水氨基甲酸酯预聚体,置于真空干燥烘箱中烘干,得到负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中,前驱体溶液中草酸、糠醇和沥青的物料比为5-8mL:20-25mL:0.1-0.2g。
3.根据权利要求1所述的一种负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中,磨碎的沥青的粒径为微米至毫米级。
4.根据权利要求1所述的一种负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(2)中,加热加压反应的条件为:先在60-150℃下保温1-2h,再升温至380-450℃保温1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(3)中,加热炭化处理的温度为1200-1300℃,时间为100-200min。
6.根据权利要求1所述的一种负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(4)中,含氯化钯的亲水氨基甲酸酯预聚体中氯化钯的含量为2-4wt%。
7.根据权利要求1所述的一种负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(4)中,含氯化钯的亲水氨基甲酸酯预聚体中含有聚醚多醇和异氰酸酯。
8.根据权利要求1所述的一种负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(4)中,烘干的温度为80-90℃,时间为30-60min。
9.根据权利要求1所述的一种负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(4)中,负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂可用于医药中间体制备的催化加氢催化剂。
10.根据权利要求1所述的一种负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(4)中,负载钯的超韧沥青/糠醇复合泡沫碳催化剂可用于1-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇医药中间体制备。
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