[发明专利]一种端羟基聚丁二烯型水性聚氨酯的制备方法

权利要求书

1.一种端羟基聚丁二烯型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、HTPB型水性聚氨酯分散液的制备；步骤2、水性聚氨酯分散液的交联改性；步骤3、水性聚氨酯胶膜的制备。

2.如权利要求1所述端羟基聚丁二烯型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、HTPB型水性聚氨酯分散液的制备：取重量比为5:3的PTMG和HTPB加入l50 mL三口烧瓶中，120-150℃下真空除水2-3h，降至40-50℃，在氮气氛围下按配比加入重量为PTMG的50%-65%的IPDI，80-100℃反应1-2 h；称取重量为PTMG的10%-15%的DMPA溶解于重量为PTMG的35%-40%的NMP．搅拌下滴加至体系中，80-85℃反应4-5 h，直至NC0含量达到理论值；待体系温度降至30-35℃，按计量加入重量为PTMG的5%-10%的TEA中和30-35min后，室温条件下缓慢滴加重量为PTMG的1%-5%的BOODT进行扩链．然后加入蒸馏水，高速搅拌，得到同含量为35-40%的水性聚氨酯分散液；

步骤2、水性聚氨酯分散液的交联改性：取步骤1制备的分散液于100 mL三口瓶中，再向瓶中加入10-15g的溶解于适量丙酮中的安息香二甲醚或二苯甲酮作为引发剂，同时加入重量为PTMG的1%-5%的BOODT，25℃下用365nm汞灯分别光照0.5h-2 h；

步骤3、水性聚氨酯胶膜的制备：将步骤2制备的交联改性水性聚氨酯分散液浇注至模具，自然干燥3-4天，然后80-100℃交联反应8 h，冷却至室温，即得。

3.如权利要求1所述端羟基聚丁二烯型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、HTPB型水性聚氨酯分散液的制备：取重量比为5:3的PTMG和HTPB加入l50 mL三口烧瓶中，140℃下真空除水2.5h，降至45℃，在氮气氛围下按配比加入重量为PTMG的55%的IPDI，85℃反应1.5h；称取重量为PTMG的12%的DMPA溶解于重量为PTMG的38%的NMP．搅拌下滴加至体系中，83℃反应4.5h，直至NC0含量达到理论值；待体系温度降至33℃，按计量加入重量为PTMG的67%的TEA中和32min后，室温条件下缓慢滴加重量为PTMG的4.5%的BOODT进行扩链．然后加入蒸馏水，高速搅拌，得到同含量为38%的水性聚氨酯分散液；

步骤2、水性聚氨酯分散液的交联改性：取步骤1制备的分散液于100 mL三口瓶中，再向瓶中加入12g的溶解于适量丙酮中的安息香二甲醚或二苯甲酮作为引发剂，同时加入重量为PTMG的3%的BOODT，25℃下用365nm汞灯分别光照1.5 h；

步骤3、水性聚氨酯胶膜的制备：将步骤2制备的交联改性水性聚氨酯分散液浇注至模具，自然干燥3天，然后86℃交联反应8 h，冷却至室温，即得。

4.如权利要求1所述端羟基聚丁二烯型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、HTPB型水性聚氨酯分散液的制备：取重量比为5:3的PTMG和HTPB加入l50 mL三口烧瓶中，150℃下真空除水3h，降至40℃，在氮气氛围下按配比加入重量为PTMG的50%的IPDI，80℃反应2 h；称取重量为PTMG的15%的DMPA溶解于重量为PTMG的40%的NMP．搅拌下滴加至体系中，85℃反应4h，直至NC0含量达到理论值；待体系温度降至35℃，按计量加入重量为PTMG的10%的TEA中和35min后，室温条件下缓慢滴加重量为PTMG的1%的BOODT进行扩链．然后加入蒸馏水，高速搅拌，得到同含量为35的水性聚氨酯分散液；

步骤2、水性聚氨酯分散液的交联改性：取步骤1制备的分散液于100 mL三口瓶中，再向瓶中加入10g的溶解于适量丙酮中的二苯甲酮作为引发剂，同时加入重量为PTMG的5%的BOODT，25℃下用365nm汞灯分别光照0.5h；

步骤3、水性聚氨酯胶膜的制备：将步骤2制备的交联改性水性聚氨酯分散液浇注至模具，自然干燥4天，然后100℃交联反应8 h，冷却至室温，即得。

5.如权利要求1所述端羟基聚丁二烯型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、HTPB型水性聚氨酯分散液的制备：取重量比为5:3的PTMG和HTPB加入l50 mL三口烧瓶中，150℃下真空除水2h，降至40℃，在氮气氛围下按配比加入重量为PTMG的65%的IPDI，80-100℃反应2 h；称取重量为PTMG的15%的DMPA溶解于重量为PTMG的40%的NMP．搅拌下滴加至体系中， 85℃反应4h，直至NC0含量达到理论值；待体系温度降至30℃，按计量加入重量为PTMG的5%的TEA中和35min后，室温条件下缓慢滴加重量为PTMG的5%的BOODT进行扩链．然后加入蒸馏水，高速搅拌，得到同含量为40%的水性聚氨酯分散液；

步骤2、水性聚氨酯分散液的交联改性：取步骤1制备的分散液于100 mL三口瓶中，再向瓶中加入10g的溶解于适量丙酮中的安息香二甲醚或二苯甲酮作为引发剂，同时加入重量为PTMG的5%的BOODT，25℃下用365nm汞灯分别光照1h；

步骤3、水性聚氨酯胶膜的制备：将步骤2制备的交联改性水性聚氨酯分散液浇注至模具，自然干燥4天，然后100℃交联反应8 h，冷却至室温，即得。