[发明专利]一种钼催化甲酰化反应合成甲酰胺衍生物的方法有效
申请号: | 201711207803.4 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN107827817B | 公开(公告)日: | 2020-03-13 |
发明(设计)人: | 龚行;谢桂林;蔡昌群;马娟 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07D217/04 | 分类号: | C07D217/04;C07C233/18;C07C231/14;C07D209/44;C07D495/04;C07C233/03;C07D211/16;C07D295/16 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 张伟;魏娟 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 甲酰化 反应 合成 甲酰胺 衍生物 方法 | ||
1.一种钼催化甲酰化反应合成甲酰胺衍生物的方法,其特征在于:胺类化合物与甲酰胺类化合物在二硫化钼催化作用下一锅反应生成甲酰胺衍生物;所述反应的温度为130~150℃,时间为3~18小时;
所述胺类化合物为四氢异喹啉、6-甲氧基四氢异喹啉、7-溴四氢异喹啉、7-硝基四氢异喹啉、4,5,6,7-四氢噻吩并[3.2-c]吡啶、异吲哚啉、N-苯基哌嗪、4-苯基哌啶、环己亚胺、N-甲基-4-三氟甲基苄胺、N-甲基-4-甲氧基苄胺、N-甲基苄胺、N-乙基苄胺、N-甲基苯基乙胺、α-苯乙胺、1-氨基茚满、N-甲基-1-萘甲胺、氟西汀、苄胺、苯乙胺、苯丙胺、3,4-二甲氧基苯乙胺、2-氨基-1-苯乙醇或十二烷基伯胺;
所述甲酰胺衍生物为N-甲酰基四氢异喹啉、N-甲酰基-6-甲氧基四氢异喹啉、N-甲酰基-7-溴四氢异喹啉、N-甲酰基-7-硝基四氢异喹啉、N-甲酰基-4,5,6,7-四氢噻吩并[3.2-c]吡啶、N-甲酰基异吲哚啉、N-甲酰基-N’-苯基哌嗪、N-甲酰基-4-苯基哌啶、N-甲酰基环己胺、N-甲基-N-甲酰基-4-三氟甲基苄胺、N-甲基-N-甲酰基-4-甲氧基苄胺、N-甲基-N-甲酰基苄胺、N-乙基-N-甲酰基苄胺、N-甲基-N-甲酰基苯基乙胺、N-甲酰基-α-苯乙胺、1-甲酰胺基茚满、N-甲基-N-甲酰基-1-萘甲胺、N-甲酰基氟西汀、N-甲酰基苄胺、N-甲酰基苯乙胺、N-甲酰基苯丙胺、N-甲酰基-3,4-二甲氧基苯乙胺、2-甲酰胺基-1-苯乙醇或N-甲酰基十二烷基胺。
2.根据权利要求1所述的一种钼催化甲酰化反应合成甲酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述的甲酰胺类化合物为DMF、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种钼催化甲酰化反应合成甲酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述胺类化合物在甲酰胺类化合物中的浓度为0.1~0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种钼催化甲酰化反应合成甲酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述二硫化钼的用量为胺类化合物摩尔量的3~25%。
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种钼催化甲酰化反应合成甲酰胺衍生物的方法,其特征在于:胺类化合物与DMF在二硫化钼催化剂存在下在140~150℃反应12~18小时,得到甲酰胺衍生物。
6.根据权利要求5所述的一种钼催化甲酰化反应合成甲酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述胺类化合物在DMF中的浓度为0.15~0.25mol/L。
7.根据权利要求5所述的一种钼催化甲酰化反应合成甲酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述二硫化钼的用量为胺类化合物摩尔量的10~15%。
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