[发明专利]一种改性活性炭水解COS催化剂的再生方法

说明书

本发明属于催化剂再生领域，尤其设计一种改性活性炭水解COS催化剂的再生方法。具体包括以下步骤：催化剂的制备；催化剂的再生；本发明的水洗再生虽能洗去反应过程中沉积在催化剂表面的部分可溶性含硫物质，但同时可将表面的碱性基团洗去，使催化剂的水解活性降低；经99.9%的氮气热再生，催化剂的脱硫活性较强，活性恢复较理想；催化剂表面的硫酸盐基本被除去，只有少量的单质硫存在；此外，采用氮气保护高温再生法可实现催化剂的多次再生，大大降低了工艺成本。

技术领域

本发明属于催化剂再生领域，尤其设计一种改性活性炭水解COS催化剂的再生方法。

背景技术

近年来，经济持续增长使能源供需矛盾日益突出，如何科学利用高含硫能源逐步为人们所关注。羰基硫(cos)是化工原料气中典型的有机硫化物。COS不仅污染环境，而且影响化工产品的质量、腐蚀管道，引起催化剂中毒；因此，脱除化工原料气中的COS已成为减轻大气硫酸盐气溶胶的形成和提高化工产品质量的重要问题。

目前，COS水解催化剂大多采用A1203作为载体，在水解有机硫的反应过程中形成的中问产物和单质硫可引起A1203表面中毒，使一OH数量大量减少，减弱了A1203对有机硫的催化氧化能力，并且该催化剂不易再生，大大增加了工艺成本。活性炭是应用较广泛的催化剂／吸附剂载体，近年来，随着人们环保意识的增强和环境法规的日益严格，活性炭在废气治理方面的作用也越来越大。活性炭的吸附性能和催化性能取决于其孔隙结构和表面化学特性，后者主要取决于与碳表面呈化学结合的氧集团，即表面氧化物。表面氧化物赋予活性炭弱极性，增大或扩大了活性炭的催化性能，改变了炭对有机物、无机物的吸附选择性。活性炭经改性处理可提高对酸性气体的脱除效果。活性炭表面的碱性环境有利于提高酸性气体的吸附性能，并且一定量水蒸气的存在更有利于酸性气体的吸附，因此，采用水解法在脱除COS的同时将产生的H，S脱除是可行的。在微氧条件下，改性活性炭脱除COS和吸附酸性气体的过程会导致硫酸盐或硫沉积在催化剂上，引起催化剂活性下降，并且高温可加速催化剂中毒过程，因此，需要对催化剂进行再生，再生方法主要包括水洗再生和热再生等。水洗再生可将催化剂表面溶解性和沉积的物质洗去；热再生可将催化剂表面吸附的硫转化成SO₂。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种改性活性炭水解COS催化剂的再生方法。

为了实现上述目的，本发明提供的改性活性炭水解COS催化剂的再生方法，具体包括以下步骤。

步骤1、催化剂的制备：催化剂的载体选用椰壳活性炭，将其磨碎筛分成粒径为200-220μm；用自来水和蒸馏水分别洗活性炭3-5次，然后，加入3-4mol/L的NaOH溶液煮沸1.5-2h，再用蒸馏水洗至pH为4.5-5.3；用超声波水洗40-45min，过滤后放在150-180℃烘箱中干燥3-4 h；配置金属硝酸盐 (Al(NO₃)₃与Ca(NO₃)₂物质的量比为10：1)，加入适量的Na₂CO₃制成胶体溶液，将活性炭浸入水溶胶中，用超声波浸渍40-45min后于140-145℃烘箱中干燥；然后，在氮气保护下，于450-480℃焙烧3-4h；将焙烧后的活性炭浸渍于质量分数为8%-10%的KOH溶液中，超声波浸渍30-35 min后，在120-125℃下干燥4.5-5h，即得金属催化剂。

步骤2、催化剂的再生：当催化剂转化COS的效率下降至95%时停止反应，对催化剂进行水洗再生，将失活催化剂冷却至室温，加50-60mL水洗涤，然后过滤，放在温度为130-135℃烘箱中干燥4-4.5h；然后进行氮气保护高温再生过程，先用流速为180-200mL/min的氮气吹扫炉膛40-45 min后，将催化剂放在管式炉中，以5℃/min的速率升温至180℃，恒温吹扫3 h，在氮气气氛中降至30-40℃。

本发明的显著效果。