[发明专利]保健品中18种非法添加降糖降压药物残留量的检测方法

说明书

本发明涉及药物残留检测技术领域。目的是提供一种测定保健品中18种非法添加降糖降压药物残留量的检测方法，该方法具备快速、准确、简便、成本低的特点。技术方案是：一种保健品中18种非法添加降糖降压药物残留量的检测方法，包括以下步骤：1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及癸醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取3‑10g试样于具塞离心管中，再加入20‑60mL自制提取液混合，超声波萃取2‑10min，离心分离后，取1mL上清液氮气吹干，以1mL50％乙腈水溶液复溶；3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC‑MS/MS(高效液相色谱+质谱+二级质谱检测)测定。

技术领域

本发明涉及药物残留检测技术领域，尤其涉及保健品中非法添加降糖降压药物残留的快速检测方法。

背景技术

保健(功能)食品是食品的一个种类，具有一般食品的共性，能调节人体的机能，适用于特定人群食用，但不以治疗疾病为目的。保健食品的保健作用在当今的社会中，也正在逐步被广大群众所接受。目前市场上的保健品大体可以分为一般保健食品、保健药品、保健化妆品、保健用品等，而保健药品具有营养性、食物性天然药品性质，应配合治疗使用，有用法用量要求，如目前带“健”字批号的药品，但是为了增大营销，很多黑心商家直接在保健品中添加非法使用的一些药物以达到特定的药效，如降糖药甲苯磺丁脲、格列苯脲、格列齐特和降压药阿替洛尔、盐酸可乐定等。这些药物的滥用会给人们的身体健康造成严重影响，因此建立一套有效的检测保健品中非法添加降糖降压药物残留量的方法具有一定的社会意义。

根据现有检测保健品中非法添加降糖降压药物残留量的方法，现有国家标准只有国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009029，国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009032，还没有特定成型的检验方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种测定保健品中18种非法添加降糖降压药物残留量的检测方法，该方法具备快速、准确、简便、成本低的特点。

本发明提供的技术方案是：

一种保健品中18种非法添加降糖降压药物残留量的检测方法，包括以下步骤：

1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及癸醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流 30min，冷却后待用；

2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取3-10g试样于具塞离心管中，再加入 20-60mL自制提取液混合，超声波萃取2-10min，离心分离后，取1mL上清液氮气吹干，以1mL50％乙腈水溶液复溶；

3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS(高效液相色谱+质谱+ 二级质谱检测)测定。

一种保健品中18种非法添加降糖降压药物残留量的检测方法，包括以下步骤：

1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及癸醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流 30min，冷却后待用；

2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取5.00g试样于50mL具塞离心管中，再加入30mL自制提取液混合；超声波萃取5min，在4000r/min条件下离心分离10min后，取1mL上清液40℃氮气吹干，以1mL50％乙腈水溶液复溶；

3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定。

所述18种非法添加降糖降压药物包括11种降糖类药物：甲苯磺丁脲、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍，7种降压类药：阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、哌唑嗪、利血平及硝苯地平。