[发明专利]保健品中18种非法添加降糖降压药物残留量的检测方法

权利要求书

1.一种保健品中18种非法添加降糖降压药物残留量的检测方法，包括以下步骤：

1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及癸醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；

2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取3-10g试样于具塞离心管中，再加入20-60mL自制提取液混合，超声波萃取2-10min，离心分离后，取1mL上清液氮气吹干，以1mL50％乙腈水溶液复溶；

3)复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定；

所述18种非法添加降糖降压药物包括11种降糖类药物：甲苯磺丁脲、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍，7种降压类药：阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、哌唑嗪、利血平及硝苯地平；

所述步骤1)中自制提取液的制备方法中甲醇与乙酸乙酯的质量比为1:0.05～0.15，癸醇聚氧乙烯醚的添加量为自制提取液质量的0.05～0.5％；

HPLC-MS/MS的检测条件为：正离子监测模式下色谱条件为：色谱柱：安捷伦ZORBAX SB-C18柱；柱温：35℃；进样量：10μL；流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～3.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；3.0～6.0min，30～95％B，流速：0.3mL/min；6.0～8.0min，95％B，流速：0.3mL/min；8.0～10.0min，95～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min；

负离子监测模式下色谱条件；色谱柱：安捷伦ZORBAX SB-C18柱；柱温：35℃；进样量：10μL；流动相A：水；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～3.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；3.0～6.0min，30～95％B，流速：0.3mL/min；6.0～8.0min，95％B，流速：0.3mL/min；8.0～10.0min，95～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。

2.根据权利要求1所述的保健品中18种非法添加降糖降压药物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤3)HPLC-MS/MS的测定选用电喷雾离子源(ESI)、采用多反应监测模式(MRM)采集数据，以目标化合物母离子及子离子进行定性和定量分析。

3.根据权利要求2所述的保健品中18种非法添加降糖降压药物残留量的检测方法，其特征在于：质谱条件为：

离子源：电喷雾离子源(ESI)；

扫描方式：除了氢氯噻嗪采用负离子监测模式，其他化合物均采用正离子监测模式；

检测方式：多反应监测方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器压力：35psi；干燥气温度：350℃；干燥气流速：10L/min。