[发明专利]一种减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法

说明书

本发明公开一种减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法，在氨化反应结束后，采用吹拂法将大部分氨气吹出反应釜，回收重复使用，残余物使用少量盐酸中和酸化，实现减少产生废水废盐。本发明的减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法，工艺简单，步骤少，容易操作和控制，氨化反应后采用吹拂法将大部分氨气赶出，残余物在使用少量盐酸中和酸化，赶出的氨水经喷淋塔吸收后套用于后续批次氨化反应，有效减少产生废水废盐，节能环保，具有很好的经济效益。

技术领域

本发明属于药物合成工艺技术领域，具体涉及一种减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法。

背景技术

在舒必利中间体氨磺甲酯生产过程中，氨化反应工艺过程，反应使用大量的氨水，原后处理为调酸析晶，会产生大量的废水废盐，给后处理带来很大的麻烦，不仅造成资源浪费，还造成生产成本提高，以及产生大量的环境污染，不能满足使用需求。

发明内容

发明目的：针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法，具有方法简单，步骤少，有效减少产生废水废盐等优点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法：在氨化反应结束后，采用吹拂法将大部分氨气吹出反应釜，回收重复使用，残余物使用少量盐酸中和酸化，实现减少产生废水废盐。

所述的减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法，采用吹拂法至少将70％氨气吹出反应釜。

所述的减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法，吹出的氨气经喷淋塔吸收后回用于后续批次的氨化反应。

所述的氨化反应，过程如下：

I)吸配比量的25％氨水放入氨化釜中；

II)打开冷却水进、回阀，搅拌下缓缓加入苯酰，控制温度在20℃以下，加完后，盖好投料口以防氨气溢出；

III)关闭进、回冷却水阀，缓慢打开进、回蒸汽阀，让釜内温度保持在70-75℃约1.5小时，反应结束，吹拂法赶氨，氨气经喷淋塔回收套用；赶氨结束，关蒸汽进、回阀，打开冷却水进、回阀，使反应温度降至30±2℃；

IV)打开真空泵，吸入盐酸，然后向反应液中加盐酸调节pH值至1.0-1.5，控制好加酸速度，温度不超过50℃；酸析结束，将温度升至98±2℃，并保温15分钟，继续搅拌使反应液温度降至常温，然后停搅拌，关进、回冷却水阀，静置2小时；

V)静置结束开始离心，滤饼用饮用水冲洗至pH 3-4，将滤饼打碎置烘箱，于83-87℃干燥22小时得氨化物。

所述的氨化反应，苯酰与25％氨水的质量比为1：1.7。

有益效果：与现有技术相比，本发明的减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法，工艺简单，步骤少，容易操作和控制，氨化反应后采用吹拂法将大部分氨气赶出，残余物在使用少量盐酸中和酸化，赶出的氨水经喷淋塔吸收后套用于后续批次氨化反应，有效减少产生废水废盐，节能环保，具有很好的经济效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法，步骤如下：

1、2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸的制备(简称氨化物)

原料配比：苯酰1Kg，25％氨水1.7Kg。