[发明专利]一种减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法有效
申请号: | 201711193677.1 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN108117500B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 高政;马德营;王绍刚;戴晓阳;汪池;吴卫征;焦国庆 | 申请(专利权)人: | 江苏慈星药业有限公司 |
主分类号: | C07C303/38 | 分类号: | C07C303/38;C07C303/44;C07C311/29 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 223800 江苏省宿迁市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 减少 氨磺甲酯 生产过程 氨化 反应 工艺 产生 废水 方法 | ||
1.一种减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法,其特征在于:在氨化反应结束后,采用吹拂法将大部分氨气吹出反应釜,回收重复使用,残余物使用少量盐酸中和酸化,实现减少产生废水废盐;所述的氨化反应,过程如下:
I)吸配比量的25%氨水放入氨化釜中;
II)打开冷却水进、回阀,搅拌下缓缓加入苯酰,控制温度在20℃以下,加完后,盖好投料口以防氨气溢出;
III)关闭进、回冷却水阀,缓慢打开进、回蒸汽阀,让釜内温度保持在70-75℃约1.5小时,反应结束,吹拂法赶氨,氨气经喷淋塔回收套用;赶氨结束,关蒸汽进、回阀,打开冷却水进、回阀,使反应温度降至30±2℃;
IV)打开真空泵,吸入盐酸,然后向反应液中加盐酸调节pH值至1.0-1.5,控制好加酸速度,温度不超过50℃;酸析结束,将温度升至98±2℃,并保温15分钟,继续搅拌使反应液温度降至常温,然后停搅拌,关进、回冷却水阀,静置2小时;
V)静置结束开始离心,滤饼用饮用水冲洗至pH 3-4,将滤饼打碎置烘箱,于83-87℃干燥22小时得氨化物;所述氨化物为2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法,其特征在于,采用吹拂法至少将70%氨气吹出反应釜。
3.根据权利要求1所述的减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法,其特征在于,吹出的氨气经喷淋塔吸收后回用于后续批次的氨化反应。
4.根据权利要求1所述的减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法,其特征在于,苯酰与25%氨水的质量比为1:1.7。
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