[发明专利]一种D-α-生育酚的生产工艺有效
申请号: | 201711193038.5 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN107935980B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 章生;姚瑞;王嘉磊;肖翔 | 申请(专利权)人: | 宁波大红鹰生物工程股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 余姚德盛专利代理事务所(普通合伙) 33239 | 代理人: | 吴晓微 |
地址: | 315200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生育 生产工艺 | ||
1.一种D-α-生育酚的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配料:将原料混合生育酚浓缩液、甲醇、酸催化剂、羟甲基化试剂、雷尼镍混合搅拌均匀,搅拌时保持无氧环境;
(2)氢化:将步骤(1)混合搅拌均匀后的物料进行高压氢化反应;
(3)过滤:将步骤(2)氢化反应好的物料进行过滤,去除雷尼镍;
(4)水洗:用水洗去除步骤(3)过滤后得到的物料中的水溶性物质,至中性,得D-α-生育酚产品;
所述步骤(1)中,按原料混合生育酚浓缩液:甲醇m/v=1g:3ml的比例加入甲醇;
所述步骤(1)中,所述酸催化剂为甲酸或对甲基苯磺酸,并且所述酸催化剂用量为原料混合生育酚浓缩液的1.5~3 wt%;或者所述步骤(1)中,所述酸催化剂为冰醋酸,并且所述酸催化剂用量为原料混合生育酚浓缩液的2.5~4 wt%;
所述步骤(1)中,所述羟甲基化试剂用量为原料混合生育酚浓缩液的10~25 wt%;
所述步骤(1)中,所述雷尼镍用量为原料混合生育酚浓缩液的3~5 wt%;
所述步骤(2)中,所述氢化反应时反应条件为压力0.5~1.5 Mpa,反应温度80~120 ℃,反应时间2.5~3.5 h。
2.如权利要求1所述的一种D-α-生育酚的生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,所述羟甲基化试剂为甲醛或多聚甲醛。
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