[发明专利]一种测定多硫醇巯基含量的化学滴定法

权利要求书

1.一种测定多硫醇巯基含量的化学滴定法，其特征在于：所述方法采用氧化还原原理，利用碘将巯基氧化，再利用返滴定法测定多余的碘，进而测得巯基的含量。

2.如权利要求1所述的测定多硫醇巯基含量的化学滴定法，其特征在于：具体方法为利用溶剂溶解样品后，加入含有与样品相同质量的碘-乙醇溶液、含有两倍样品质量的KI水溶液，与巯基常温下暗处静置15min发生反应，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色消失为滴定终点，记录消耗的标准溶液体积V；同时不加样品的情况下，在与上述相同的实验条件下重复上述方法作空白试验；

计算公式(1)：

SH%=C*(V0-V)*331000*m*100%---(1)]]>

式中：

SH—试样的巯基含量，单位为％；

C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l；

V₀—滴定空白样品所消耗的溶液的体积，单位为ml；

V—滴定样品所消耗的溶液的体积，单位为ml；

33—巯基的相对分子质量；

m—样品质量，单位为g。

3.根据权利要求1所述的多硫醇巯基含量的化学滴定法，其特征在于，所述的硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.1mol/L，其配制及标定如下：

配制：称取五水硫代硫酸钠，无水碳酸钠，溶于水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤，待标；

标定：精确称取干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于水，加碘化钾及20％的硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min，加水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点即溶液变为绿色时加10g/l淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白实验，按下式(2)计算硫代硫酸钠溶液的浓度C，

计算公式：

C=m*1000(V-V0)*M]]>

式中：

C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l；

m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为g；

V—硫代硫酸钠溶液的体积，单位为ml；

V₀—空白实验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为ml；

M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为g/mol，M(1/6K₂Cr₂O₇)＝49.031。

4.如权利要求2所述的多硫醇巯基含量的化学滴定法，其特征在于，所述的碘-乙醇溶液的浓度为0.1mol/l，KI水溶液为质量分数为10％的水溶液。

5.如权利要求2所述的多硫醇巯基含量的化学滴定法，其特征在于，所述的溶剂为99.9％的分析纯乙腈。