[发明专利]一种沉淀稀土离子制备碳酸铈的方法

说明书

本发明公开了一种沉淀稀土离子制备碳酸铈的方法，以碳化氨水作为铈离子沉淀剂，与氯化铈溶液采取并流沉淀方式，控制沉淀母液的pH值，使铈离子沉淀完全，经离心机过滤、洗涤、甩干得到碳酸铈。本发明的优点在于，使用碳化氨水沉淀铈离子，二氧化碳的利用率在62.5～96.8％，远高于用碳酸氢铵作为沉淀剂二氧化碳的利用率50％。

技术领域：

本发明涉及一种制备碳酸铈的方法，特别是涉及一种沉淀稀土离子制备碳酸铈的方法。

背景技术：

混合氯化稀土主要通过溶剂萃取法进行分离，分离出的单一稀土或组分稀土一般采用碳酸氢铵、碳酸钠、草酸等沉淀剂沉淀。

随着中国稀土产业的发展，国内已形成通过碳酸氢铵沉淀转化制备稀土氧化物的主流方法。该方法以稀土碳酸盐为中间体灼烧制备稀土氧化物，从材料的转化过程计算，制备稀土总量1吨的碳酸铈在沉淀过程中就要排放418公斤的二氧化碳。由于全球对二氧化碳减排问题的重视，寻找制造成本更低、二氧化碳排放量更少、稀土氧化物分散性能更好的制备方法，越来越受到稀土分离企业的重视。采用碳酸钠沉淀稀土虽然没有产生二氧化碳，但是生产成本增加1倍，同时也带来钠盐废水的污染。采用草酸沉淀稀土同样没有二氧化碳产生，但草酸价格昂贵，不利于稀土产业的发展。

为此，有必要选择一种新型沉淀剂，克服或减少二氧化碳的产生量及降低制造成本。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种二氧化碳排放量小，成本低的沉淀稀土离子的方法。

本发明的目的由如下技术方案实施：一种沉淀稀土离子制备碳酸铈的方法，以碳化氨水作为铈离子沉淀剂，与氯化铈溶液采取并流沉淀方式，控制沉淀母液的pH值，使铈离子沉淀完全，经离心机过滤、洗涤、甩干得到碳酸铈。

所述的一种沉淀稀土离子制备碳酸铈的方法，具体操作步骤为：(1)准备工作；(2)并流沉淀；(3)制得碳酸铈成品；其中，

(1)准备工作：向反应槽内添加反应底液，并向反应底液中添加预沉淀氧化铈总量10～20％的碳酸铈作为晶种；其中，预沉淀氧化铈总量通过常规方法计算得到。

(2)并流沉淀：准备工作完成后，先向反应槽内添加氯化铈溶液5～10min；然后，同步向反应槽内加入氯化铈溶液和碳化氨水溶液，搅拌发生沉淀反应，所述氯化铈溶液的摩尔浓度为0.4～1.6mol/L，pH为1.5～2.5；所述碳化氨水中二氧化碳与氨气的摩尔比为0.47～0.91，所述碳化氨水的总碱度为3～13mol/L，pH为8.6～10.0，控制反应槽内溶液的pH＝6.6～7.4；其中，所述碳化氨水的总碱度是指每升碳化氨水中含有的HCO^3-、CO₃^2-、NH₂COO^-及极少量的氢氧根的总物质的量。

(3)制得碳酸铈成品：停止加料继续搅拌直至反应完全后，经离心机过滤、洗涤、甩干得到碳酸铈成品。

所述反应底液为纯水或碳酸铈的淋洗水，所述反应底液温度为30～55℃。

优选的，所述步骤(3)中，停止加料继续搅拌反应30min后，经离心机过滤、洗涤、甩干得到碳酸铈成品。

具体的，所述步骤(2)中，控制反应温度为30～55℃。

具体的，所述碳化氨水溶液的添加流速为0.26～2.90L/min；所述氯化铈溶液的添加流速为0.80～4.70L/min。

具体的，所述碳化氨水溶液的温度为20～30℃，所述氯化铈溶液温度为30～55℃。

具体的，所述碳化氨水溶液的添加时间为3.0～10.4h，所述氯化铈溶液的添加时间为3.0～10.3h。