[发明专利]一种1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺的检测方法有效
| 申请号： | 201711180001.9 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN107976501B | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 蒙发明;曹欢燕;徐亮;邓超芹;俞伟文;樊志麒 | 申请（专利权）人： | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 丁佳佳 |
| 地址： | 528400 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙氧基 甲氧基 苯基 甲基 磺酰基 乙胺 检测 方法 | ||
1.一种1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺的检测方法,其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别称取1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺和3-乙氧基-4-甲氧基苯甲腈置于同一容量瓶中，用稀释液溶解并定容，配制成系统适应性溶液；
(2)精密称定供试品，用稀释液进行溶解并定容，配制成供试品溶液；
(3)将所述系统适应性溶液、供试品溶液和空白样品分别注入液相色谱仪，采用流动相进行梯度洗脱，并记录色谱峰；其中，空白样品为稀释液；
其中所述液相色谱仪的操作条件为：
色谱柱：苯基柱；
进样量：5-10μl；
流速：0.8-1.2ml/min；
柱温：20-30℃；
检测波长：200-250nm；
流动相：流动相A0.05％三氟醋酸水溶液:流动相B 0.05％三氟醋酸溶液，其体积比为(10-95)：(5-90)；流动相B所述三氟醋酸溶液中溶解三氟醋酸的溶剂为乙腈和甲醇的混合溶液，其中乙腈：甲醇的体积比为700:300；
稀释液：乙腈:水，其体积比为(0.5-1.5):1；
检测器：紫外检测器；
所述梯度洗脱条件为：0-30min：流动相A 95％，流动相B 5％；30-35min：流动相A10％，流动相B 90％；35-40min：流动相A 95％，流动相B 5％。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述系统适应性溶液中，1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺的浓度为0.4-0.6mg/ml，3-乙氧基-4-甲氧基苯甲腈的浓度为0.4-0.6mg/ml。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品的浓度为0.3-1mg/ml。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent Zorbax SBphenyl，尺寸为4.6*250mm,5μm。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述进样量为5μl。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流速为1ml/min。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测波长为230nm。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述柱温为25℃。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述稀释液为乙腈与水按体积比为1:1混合而成。
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