[发明专利]一种同时测定环境空气和废气中酰胺类化合物含量的方法在审
申请号: | 201711178040.5 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN108181384A | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 何文辉 | 申请(专利权)人: | 广东中汇认证检测有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 523073 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 废气 环境空气 检测 酰胺类化合物 二甲基甲酰胺 二甲基乙酰胺 液相色谱法 紫外检测器 标准技术 丙烯酰胺 分离效果 人力物力 准确度 甲酰胺 用时 | ||
1.一种同时测定环境空气和废气中酰胺类化合物含量的方法,其特征在于:该方法采用紫外检测器的液相色谱法同时高效率测定空气或废气中甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙烯酰胺的含量,具体步骤如下:
S1)、样品采集:用装有10.0 mL实验用水的多孔玻板吸收管,用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管连接至大气采样器采集环境空气和废气,采集后密封低温保存;
S2)、样品预处理:将吸收液全量转入10 mL比色管中,用水定容至10 mL标线,摇匀,然后用0.22 μm水相针式滤器过滤,弃去2 mL初始液,收集滤液至2 mL样品瓶中待测;
S3)、取步骤S2)中的解吸液,按进样量5 .0μL进行进样,在色谱操作条件下进行色谱分析
S4)、由步骤S3)得到的色谱峰结果,同时对环境空气和废气中甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙烯酰胺进行定量分析,定量分析方法采用外标法。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定环境空气和废气中酰胺类化合物含量的方法,其特征在于,色谱操作条件为:
色谱柱C18,粒径5 μm ,内径4.6 mm,柱长150 mm;
流动相:水:乙腈=97:3(v/v);
检测波长:198 nm;
进样量:5.0 μl;
流速:0.8 mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种同时测定环境空气和废气中酰胺类化合物含量的方法,其特征在于,制备标准曲线具体包括:
1)、用5mL移液管准确移取2.5mL标准储备液于50mL中,用去离子水定容,配成酰胺类混合标准使用液,甲酰胺50mg/L、N,N-二甲基甲酰胺25mg/L、N,N-二甲基乙酰胺50mg/L、丙烯酰胺25mg/L;
2)、用1mL移液枪分别移取990μL、900μL、800μL、600μL、0μL去离子水到1号、2号、3号、4号、5号2mL样品瓶中,再用微量注射器分别取标准使用液10μL、100μL、200μL、400μL、1000μL到1号、2号、3号、4号、5号2mL样品瓶中,混匀待测。
4.根据权利要求2所述的一种同时测定环境空气和废气中酰胺类化合物含量的方法,其特征在于:紫外检测器为SPD-16,色谱柱为填料为硅胶键合C18、粒径5 μm 、内径4.6 mm、柱长150 mm。
5.根据权利要求2所述的一种同时测定环境空气和废气中酰胺类化合物含量的方法,其特征在于:流动相为水和乙腈,水为去离子水或二级水,乙腈为色谱纯。
6.根据权利要求1所述的一种同时测定环境空气和废气中酰胺类化合物含量的方法,其特征在于:定量外标法中的标准曲线回归方程采用一次拟合的方式绘制。
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