[发明专利]一种硫化钴/类石墨烯碳氮化合物复合催化剂的制备方法

说明书

本发明目的是为了缓解日益严重的能源短缺和环境污染问题，通过温和的原位光沉积法制备了不含贵金属的硫化钴/类石墨烯碳氮化合物复合催化剂，用于高效地光催化分解水产氢。本发明以类石墨烯碳氮化合物为光敏剂，醋酸钴作为钴源，硫脲作为硫源制得硫化钴/类石墨烯碳氮化合物复合催化剂。此制备方法简单高效、低碳环保、成本低廉，且催化剂的光催化产氢速率高。因而，此硫化钴/类石墨烯碳氮化合物复合催化剂在光催化产氢领域具有很好的工业化应用前景。

技术领域

本发明提出一种簇状的硫化钴/类石墨烯碳氮化合物复合催化剂的简便制备方法，属于材料科学技术领域和光催化制氢领域。

背景技术

随着能源困境和环境污染问题日益严峻，开发绿色可再生能源已经引起了极大的关注。氢能源具有燃烧值高、产物清洁无污染、可再生等优点，可作为化石能源的替代物，进而有助于减轻环境问题。利用太阳光在催化剂的作用下分解水制氢，可以将太阳能转化为化学能(氢能)，有效地把太阳能储存起来，具有非常高的研究价值。开发具有良好稳定性和光活性的光催化剂是光催化制氢领域的关键。

类石墨烯碳氮化合物(又称为g-C3N4)是一种由碳、氮两种元素组成的共价化合物，热稳定性及化学稳定性好，禁带宽度较窄，可以吸收可见光。并且其原料廉价易得，制备方法简单。然而，纯g-C3N4在光催化分解水制氢系统中，光生电子和空穴很容易发生复合，产氢活性低。在g-C3N4纳米片表面负载金属硫化物纳米颗粒可以有效地抑制光生载流子的复合，从而提高光催化产氢活性。

本发明制备的簇状的硫化钴/类石墨烯碳氮化合物复合催化剂，具有优良的光催化产氢活性和稳定性。据我们所知，本实验采用的光沉积方法在g-C3N4表面负载硫化钴，尚未见文献报道。

发明内容

本发明目的是为了缓解日益严重的能源短缺和环境污染问题，通过温和的原位光沉积法制备了不含贵金属的簇状的硫化钴/类石墨烯碳氮化合物复合催化剂，用于高效地太阳能分解水产氢。此制备方法简单高效、低碳环保、成本低廉，且催化剂的光催化产氢速率高、稳定性好。

本发明的目的在于提供一种簇状的硫化钴/类石墨烯碳氮化合物复合催化剂的简便制备方法，可以通过以下技术方案实现：

(1)称取适量硫脲放入坩埚中加盖，在550℃空气气氛下加热2小时，升温速率为2℃/min.将所得的黄色粉末研磨后放入不加盖的坩埚中，在500℃下加热2小时，升温速率仍为2℃/min.最后，得到的淡黄色粉末即为类石墨烯碳氮化合物(又可称为g-C3N4，为纳米片结构)；

(2)在25mL的单口圆底烧瓶中，加入一定量的类石墨烯碳氮化合物，醋酸钴 (作为钴源)和硫脲(作为硫源)，再加入适量水和乙醇，超声使其分散混合均匀。通入40分钟氮气除去反应体系中的氧气，然后置于氙灯下进行光照；

(3)反应结束后，使用离心将固体分离，用去离子水和乙醇洗涤数次，将所得固体放于真空干燥箱进行干燥，得到灰黑色固体物质即为硫化钴/类石墨烯碳氮化合物复合催化剂。