[发明专利]一种石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201711177492.1 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN107934941A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 张桂萍;张海军;李泳明;李浚明;刘文亮 | 申请(专利权)人: | 安徽百特新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
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地址: | 233000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及石墨烯制造技术领域,尤其涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构,并且只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯在很多方面都展现出了优异的性能,比如石墨烯几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光,其透光性非常好;石墨烯的导热系数高达5300W/m·K,高于碳纳米管和金刚石;石墨烯常温下的电子迁移率超过15000cm2/V·s,高于纳米碳管和硅晶体;石墨烯的电阻率只有10-6Ω·cm,比铜或银更低,是目前电阻率最小的材料;此外石墨烯也是目前最薄却最坚硬的材料。将石墨烯制备成粉体更有利于石墨烯的应用,如石墨烯材料粉体可用作膨胀剂材料的添加剂,提高膨胀剂材料的电学性能和力学强度,石墨烯材料粉体具有广阔的应用前景。
目前,可采用多种方法制备得到石墨烯材料粉体,如机械剥离法、氧化- 还原法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和剥离碳纳米管法。在这些方法中,机械剥离法和外延生长法制备效率很低,难以满足大规模的需要。化学气相沉积法虽然可以获得大尺寸连续的石墨烯薄膜,但适用于微纳电子器件或透明导电薄膜,却不能满足储能材料及功能复合材料领域的大规模需求。氧化- 还原法制备石墨烯材料粉体的成本低廉且容易实现,但是会产生大量的废水,对环境造成严重污染。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种石墨烯的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、在所述反应釜内加硫酸,通过第一搅拌杆搅拌冷却,冷却后的温度为100C -150C;
步骤二、在所述反应釜内加高锰酸钾,通过第一搅拌杆搅拌冷却,反应温度为小于200C;
步骤三、升温,通过反应所放出的热量进行加热,加热后的温度为300C -350C;
步骤四、加入石墨,反应时温度控制在330C -370C;
步骤五、过滤,通过离心机过滤得到初级石墨烯;
步骤六、清洗,在离心机内依次加入双氧水和清水进行清洗得到二级石墨烯;
步骤七、剪切,二级石墨烯通过剪切机(37)剪切成所需尺寸得到三级石墨烯;
步骤八、超声处理,三级石墨烯通过所述超声处理装置进行超声处理得到四级石墨烯;
步骤九、减压蒸馏,四级石墨烯通过所述减压蒸馏装置处理得到四级石墨烯;
步骤十、离心,通过离心机处理得到最后的石墨烯成品。
优选地,所述超声仪产生两种以上超声波频率成分的混频超声处理,混频超声的超声波的频率为50~800kHz。
优选地,所述剪切机包括支架,在支架上安装支撑杆,在支撑杆上套接举升套筒,在支撑杆上安装油缸,油缸举升连接举升套筒,在举升套筒上连接第三电机,第三电机连接剪切刀装置;
优选地,在所述支架内设有移动框架,在移动框架内设有支撑板,在支撑板上放置剪切罐,剪切罐通过固定装置固定连接在移动框架上,所述剪切刀装置对应设置在剪切罐内;
优选地,在所述支架上还通过立柱连接控制箱,控制箱控制连接所述第三电机和所述油缸。
优选地,所述支架为U型板,在U型板的下侧设有一组垫脚。
优选地,所述剪切刀装置包括固定套筒,在固定套筒的端部设有环形挡板,在环形挡板上均布一组开口槽,在固定套筒内设有连接所述第三电机输出轴的转轴,在转轴的端部设有转板,在转板上设有一组成圆环形设置的刀片,刀片对应设置在环形挡板内。
优选地,所述固定装置包括两个对应设置的半圆形卡环,在每个半圆形卡环的两侧均设有一个连接板,在每个半圆形卡环上均设有螺纹套筒,在螺纹套筒内连接一侧设有螺纹的固定杆,在所述移动框架上连接固定套筒座,固定套筒座固定连接固定杆。
优选地,所述固定套筒座由两个垂直设置的通管组成。
优选地,在所述举升套筒上安装限位杆,在所述立柱上安装与所述限位杆对应感应配合的限位开关。
本发明的优点在于:本发明制备效率高,能够满足大规模的需要,能够生产大面积、高纯度的石墨烯, 满足储能材料及功能复合材料领域的大规模需求,且本装置生产成本低容易实现,废水少,对环境污染较小,本发明工艺简单,单位产率高,易于产业化。
附图说明
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