[发明专利]一种从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学领域，具体为种从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的方法。

背景技术

2，6-DCT广泛应用于制造杀菌剂、杀虫剂、除草剂、染料、颜料、医药及其它化工中间体，国内外市场需求量旺盛，其地位和作用愈来愈受到人们的关注。

目前合成方法主要是通过邻氯甲苯中通氯气氯化后得到，但是氯气会进行不同位置取代，会生成多种副产物，得到的是混合二氯甲苯,包括2,3-二氯甲苯,2,4-二氯甲苯,2,5-二氯甲苯,2,6-二氯甲苯,及少量杂质，由于混合二氯甲苯中的二氯成分沸点高且接近,采用精馏方法分离很难分离出2,6-二氯甲苯。

发明内容

本发明提供了提供一种工艺合理,设备简单,投资低,能从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的方法.

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是这样的，一种从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的方法，其特征在于，包括如下步骤，

1)吸附：混合二氯甲苯原料经气化后从吸附塔上端进入，其中，2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,3-二氯甲苯吸附在吸附剂上，收集不被吸附的气体经冷却后，得2，6-二氯甲苯产品。

2)吹扫：水蒸气从吸附塔底端进入，吹扫吸附剂床层，留存在吸附塔的混合二氯甲苯原料被吹扫出来，收集吹扫出来的物料，得中间馏分；

3)脱附：用脱附剂从吸附塔下端进入，对吸附在吸附剂上的2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯进行脱附，使吸附剂得到再生，得脱附液；

4)将中间馏分和脱附液分别重复步骤1)-3)，直至中间馏分和脱附液中2,6-二氯甲苯的含量小于10％；

优选地，所述的吸附剂为沸石分子筛，

优选地，脱附剂为水，成本低，适用广，还能回收循环利用。

优选地，步骤1)吸附时，混合二氯甲苯原料进料液时空速为1.0h-¹-2.88h^-1，吸附塔温度为210-260℃，吸附塔压力为0.5-1MPa。

优选地，步骤2)吹扫时，水蒸汽进料液时空速大于11.52h^-1,吸附塔温度控制为210℃-250℃，吸附塔压力为0.5-1.2MPa。

优选地，步骤3)脱附时，脱附剂进料液时空速大于11.52h^-1,吸附塔温度控制220-255℃，吸附塔压力为0.5-1.2MPa。

优选地，混合二氯甲苯原料，汽化温度控制为210℃-260℃；

有益效果：1、本发明利用沸石分子筛对二氯甲苯各异构体的选择系数差异进行分离，混合二氯甲苯经汽化后从吸附塔上端进入，吸附剂吸附了2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯，2,6-二氯甲苯不被吸附，经冷却后得到产品2,6-二氯甲苯，由于在吸附过程中有部分原料留存在吸附塔中，需要先以水蒸气进行吹扫，吹扫出来的物料为中间馏分，再用脱附剂进行深度脱附，对吸附在吸附剂上的二氯甲苯进行脱附，恢复吸附剂的吸附能力。一次操作可以得到纯度99.6％以上的2,6-二氯甲苯，其中，2,6-二氯甲苯的单程产率为70--85％，而中间馏分和脱附液经去除脱附剂后，进行进一步吸附分离，使2,6-二氯甲苯最大限度从混合二氯甲苯中分离出来，2,6-二氯甲苯总收率达99％。

2、本发明工艺合理,设备简单,投资低,无污染。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1 1)吸附

177g混合二氯甲苯原料(重量百分比如下表1所示)经气化(汽化温度控制为230℃)后以液时空速2.88h-1从吸附塔(吸附塔内装有吸附剂500克)上端进入，控制吸附塔温度为252℃，吸附塔压力0.5-1MPa，其中，2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,3-二氯甲苯吸附在吸附剂上，收集不被吸附的气体经冷却后，得到产品55克，其含2,6-二氯甲苯99.68％，2,5-二氯甲苯0.21％，2,4-二氯甲苯0.06％，2,3-二氯甲苯0.05％。。

表1

2)吹扫