[发明专利]一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法，本发明以煤矸石、高铝矾土为原料，加入多晶莫来石纤维作为晶种、氟化氯作为晶须生长催化剂，促进烧结过程中莫来石晶须的生成；酸化后钾长石的晶体结构遭到破坏，降低了陶瓷坯料体系的液相形成温度，促进陶瓷坯料中物质的熔融，促进莫来石晶体的形成和长大，达到降低陶瓷烧成温度的目的，降低了能耗；通过凝胶注模成型、两段式高温烧结后，原位生成莫来石晶须发育完善，在陶瓷材料内部形成了三维网络结构，使陶瓷材料具有较高的孔隙率，同时采用凝胶注模成型技术可以调控最终陶瓷的气孔分布状态，提高陶瓷材料的轻质隔热性能。

技术领域

本发明涉及耐火陶瓷材料技术领域，具体涉及一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法。

背景技术

到目前为止，研制生产的陶瓷纤维耐火材料，其工艺过程基本上是将陶瓷纤维棉破碎后直接掺入各种不定型耐火散料中，经浇注成型。破碎的陶瓷纤维分散度不好，大多都以云片状或团絮状大小不均匀的形式存在。虽然陶瓷纤维浇注料轻型隔热，但是陶瓷纤维在与耐火散状料混合后纤维的多孔性能大多被破坏，多处被耐火泥浆灌满，直接影响到产品的整体强度和最佳隔热效果。

莫来石纤维使用温度在1500-1600℃，特别是高温抗蠕变性和抗热震性能优异，耐热、耐腐蚀和绝热性能极佳。可以用作耐热构件、高温绝热材料。莫来石纤维与陶瓷基体界面热膨胀率和导热率非常接近，莫来石纤维的加入可以提高陶瓷基体的韧性、增加冲击强度，往往为耐热复合材料研发的首选。

发明内容

本发明提供了一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法，以煤矸石、高铝矾土为原料，引入酸活化钾长石、多晶莫来石纤维和氟化氯，通过凝胶注模成型技术成型后，高温烧结，原位生成莫来石晶须陶瓷材料。

具体工艺步骤如下：

（1）酸活化钾长石的制备：

将8-16份钾长石粉末在105℃下加热4-8分钟后，按照1:15-20的固液比，加入到8-15%的酸溶液中，置于50-70℃的水浴条件下，搅拌反应1-3小时，过滤后，使用乙醇清洗3-5次，于105-115℃下干燥1-2小时，得到酸活化钾长石；

（2）原料粉体的预混合：

将28-46份高铝矾土、18-34份煤矸石经破碎、球磨后过80目筛，然后进行脱碳处理，将脱碳后的粉体原料与步骤（1）酸活化后钾长石置于球磨机中，加入适量蒸馏水湿法球磨8-15小时，经脱水、干燥，得到预混粉料；

（3）预混浆料的制备：

将有机单体丙烯酰胺与交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺按照20:1的摩尔比加入到去离子水中得到预混液，再加入粉体质量0.3%的分散剂柠檬酸铵，并用氨水将调节pH至8.5-9.5，再加入浆料质量1-2%的聚乙烯醇，得到预混浆料；

（4）注模成型：

将步骤（3）预混粉料、5-12份多晶莫来石纤维与2-6份氟化铝加入到上述预混浆料中，球磨3-6小时至粉料分散均匀后，加入预混浆料0.5-1%的催化剂TMEDA和0.8-1.5%过硫酸铵，搅拌均匀后注模，室温下固化2-5小时，进行凝胶化；

（5）干燥烧结：

将脱模后材料阴干2-3天，然后在30-45℃中鼓风干燥18-25小时，再置于高温下进行两段式烧结，随炉自然冷却后取出，即得到原位生成莫来石晶须陶瓷材料。

其中，所述步骤（1）中酸溶液是指盐酸、硫酸、草酸、柠檬酸或苹果酸中的一种或多种组合。

其中，所述步骤（2）中湿法球磨至粉料粒径在0.045-0.075mm。