[发明专利]一种用于检测三硝基甲苯的电化学传感器材料制备方法

说明书

本发明公开了一种用于检测三硝基甲苯的电化学传感器材料制备方法，将石墨粉，KMnO₄，H₂SO₄和H₃PO₄加入H₂O₂在去离子水中洗涤得到氧化石墨烯，进行超声处理，加入聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、柠檬酸钠水溶液冷凝回流，在去离子水离心洗涤得到Ag‑RGO分散于去离子水中超声处理，加入H₂PtCl₆溶液、PdCl₂溶液后在去离子水离心洗涤、离心浓缩得到用于检测三硝基甲苯的电化学传感器材料。本发明的有益效果是方法简单，所用检测材料设备容易制备。

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种用于检测三硝基甲苯的电化学传感器材料制备方法。

背景技术

TNT(2,4,6-三硝基甲苯)是一种双重用途的化合物，它自发现以来被广泛用于和平工业和军事及恐怖分子用途，如弹药和炸药，以及染料、增塑剂、除草剂等的制造。然而，除了众所周知的安全问题之外，TNT的广泛使用也会对我们的环境和健康造成有害的影响。TNT被认为是最具威胁性，危害最强的化学品之一。TNT污染对环境和人类健康有严重的不利影响。在TNT所制造的地点，土壤和水被破坏，并持续腐蚀和污染。更糟糕的是，由于TNT的化学惰性，被TNT污染的环境很难得到补救。对于人类健康方面，TNT会导致产生贫血、肝功能异常、皮肤刺激、免疫系统减弱的症状。同时，由于其潜在的致癌风险，它被美国环境保护署(EPA)列为潜在致癌物。因此，迫切需要开发新型传感材料，用于快速、高效地探测和测定该领域的超痕量TNT。到目前为止，许多人已经研究了各种方法，并应用于硝基芳香族化合物的分析，如色谱、分光光度法、拉曼光谱法、免疫测定法、电化学发光法、电化学法等。所有这些方法都可以实现对TNT进行敏感的检测，但其由于本身固有的一些缺点，不适合大规模推广，如需要昂贵的昂贵仪器，长期的化验时间，以及训练有素的实验室技术员等。因此，需要找到一种快速、低成本、简单的方法来探测和评估该领域的TNT。电化学方法可以满足这种需要。电化学方法由于其固有的选择性高、检测的下限低、分析速度快、易用性、构建廉价的便携式探测器的潜力，因此受到了极大的关注。之前人们已经发现,电化学检测的TNT是基于电化学还原把TNT的硝基还原为胺基。作为一种理想的电极材料应吸附TNT，并催化TNT的电化学还原。近年来，石墨烯在纳米器件领域引起了广泛关注。石墨烯具有强烈倾向于积累在其表面硝基芳香化合物化合物特性,这是由于二维平面结构石墨烯和TNT等有机化合物的结构会发生强烈的π-π相互作用的二维平面结构石墨烯。此外，由于石墨烯纳米带在酸性和碱性电解质中具有较大的表面积、高导电性和较高的电化学稳定性的特点，因此被广泛地应用于纳米粒子的分散。许多研究结果表明，石墨烯的异质原子掺杂或贵金属纳米粒子改性是痕量硝基芳族化合物高性能检测的一种很有前景的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于检测三硝基甲苯的电化学传感器材料制备方法，解决了目前对TNT进行敏感的检测方法复杂，检测材料设备昂贵的问题。

本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：

步骤1：氧化石墨烯的合成；

将石墨粉，KMnO₄，H₂SO₄和H₃PO₄添加到单口瓶中加热后，迅速注入到冰冻好的去离子水中，机械搅拌使其均匀混合，之后边搅拌边加入H₂O₂，之后，将溶液静置分离，将上清液倒出，然后加入去离子水洗涤下层溶液，将溶液重复静置分层洗涤，得到氧化石墨烯；

步骤2：Ag-RGO的合成；

氧化石墨烯被分散在去离子水中超声处理，聚乙烯吡咯烷酮被添加到石墨烯溶液中搅拌后用去离子水离心洗涤，洗涤完成后将溶液加入硝酸银溶液，加热沸腾后加入柠檬酸钠水溶液冷凝回流，反应结束后，将所得溶液用去离子水离心洗涤得到Ag-RGO；