[发明专利]一种用于检测三硝基甲苯的电化学传感器材料制备方法

权利要求书

1.一种用于检测三硝基甲苯的电化学传感器材料制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：

1)氧化石墨烯的合成；

添加0.5g石墨粉，0.5g KMnO₄，63mL 95％质量分数，溶于水的 H₂SO₄和7mL 85％质量分数，溶于水的 H₃PO₄添加到150ml的单口瓶中，在50℃加热12h后，迅速注入到冰冻好的200毫升去离子水中，机械搅拌使其均匀混合，之后边搅拌边加入14mL 30％H₂O₂，在加入H₂ O₂ 后，溶液迅速变为黄色，之后，将溶液静置分离，将上清液倒出，然后加入去离子水洗涤下层溶液，将溶液重复静置分层洗涤8-10次，得到氧化石墨烯，将最终洗涤完成后的下层溶液倒入透析袋透析；

2)Ag-RGO的合成；

0.0275g氧化石墨烯被分散在130毫升的去离子水中，在100 W条件下超声处理1h，PVP聚乙烯吡咯烷酮被添加到石墨烯溶液中，搅拌1h，之后用去离子水9000rpm，10分钟条件下离心洗涤3次，洗涤完成后将溶液添加到三颈瓶中，再加入硝酸银溶液4.5毫升，0.1摩尔每升，搅拌加热，冷凝回流，加热沸腾后，6.4毫升的柠檬酸钠水溶液，1摩尔每升，加入到三颈瓶中，然后在130℃冷凝回流2.5小时，反应结束后，将所得溶液用去离子水在6000rpm，6分钟的条件下离心洗涤三次，得到Ag-RGO，最后，Ag-RGO被分散在80毫升的去离子水中，用于接下来的反应；

3)Ag-Pt-Pd-RGO的合成；

取Ag-RGO溶液20毫升分散于150毫升的去离子水中，超声处理1h，将H₂PtCl₆溶液1mL，0.01％， 加入到Ag-RGO溶液中，搅拌1h，然后在水中加入PdCl₂溶液1mL，0.01％，搅拌1h，将所得样品以6 000rpm，6分钟，去离子水离心洗涤三次，然后离心浓缩得到用于检测三硝基甲苯的电化学传感器材料。