[发明专利]一种山萮菜药材的HPLC-DAD指纹图谱质量测定方法有效
申请号: | 201711166005.1 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107941940B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 李启发;王晨曦;张巨琼;张佳卉;徐仕银;刘丁;文焕松;夏柯;陈冲 | 申请(专利权)人: | 成都普思生物科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/64 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 向丹 |
地址: | 610045 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山萮菜 药材 hplc dad 指纹 图谱 质量 测定 方法 | ||
1.一种山萮菜药材的HPLC-DAD指纹图谱质量测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
(A)供试品溶液的制备:取山嵛菜药材粉末0.5~2.0g,置于20~80ml甲醇中,经超声处理 0.5~1h后,放冷至10~30℃后摇匀,再用0.22μm的微孔滤膜过滤后,取续滤液作为供试品溶液,待用;
(B)对照品溶液的制备:取3-丁烯基异硫氰酸酯对照品,5-甲硫戊基-异硫氰酸酯对照品,6-甲硫己基-异硫氰酸酯对照品,溶解于甲醇中,配制成对照品溶液,控制每1ml对照品溶液中含有80μg3-丁烯基异硫氰酸酯、80μg5-甲硫戊基-异硫氰酸酯和80μg6-甲硫己基-异硫氰酸酯,待用;
(C)测定:分别吸取供试品溶液与对照品溶液注入高效液相色谱仪,以高效液相色谱法采用梯度脱洗进行测定,得到山萮菜药材的指纹图谱,
所述高效液相色谱仪的测定条件满足:
填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶,
流动相:流动相A为乙腈,流动相B为水,进行梯度脱洗,
色谱柱温度:20~40℃,
流速:0.5~1.5ml/min,
检测波长:205~400nm,
所述梯度脱洗如下:
0~10min: 5~15%流动相A、95~85%流动相B,
10~25min:15~35%流动相A、85~65%流动相B,
25~45min:35~70%流动相A、65~30%流动相B,
45~60min:70~90%流动相A、30~10%流动相B。
2.根据权利要求1所述的一种山萮菜药材的HPLC-DAD指纹图谱质量测定方法,其特征在于:根据山萮菜药材的指纹图谱,山嵛菜药材共有9个共有指纹峰,参照物峰S为3-丁烯基异硫氰酸酯色谱峰,9个共有指纹峰的相对保留时间分别为:1号峰0.372±0.037、2号峰0.511±0.051、3号峰0.553±0.055、4号峰0.567±0.057、5号峰0.730±0.073、6号峰0.886±0.089、7号峰(S峰)1.000±0.000、8号峰1.253±0.125、9号峰1.391±0.139;各色谱峰的相对保留时间应在规定值的±10%之内。
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