[发明专利]一种聚氨酯水凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料制备技术领域，尤其涉及一种聚氨酯水凝胶的制备方法。

背景技术

聚氨酯(PU)结构中含有大量重复的氨基甲酸酯链段，其大分子主链是由低聚物多元醇构成的软段和多异氰酸酯与小分子扩链剂构成的硬段嵌段而成的。聚氨酯的大分子链中，由于硬段的极性强，相互间的吸引力大，硬段和软段在热力学上具有自发的发生相分离的倾向。因此，聚氨酯硬段容易聚集在一起，分布于软段相中，形成微相分离结构。正是聚氨酯的这种微相分离的物理特性，使其具有优于其他高分子材料的物理机械性能、抗凝血性、生物相容性等特性。

水凝胶是一类具有三维网状结构、能被水溶胀但却不溶于水的聚合物。其在水中溶胀至平衡体积，仍能保持原有的结构形态。聚氨酯水凝胶兼具聚氨酯和水凝胶的优点，广泛应用于生物医学领域，如：药物缓释载体、角膜接触镜、组织填充材料、创面敷料、医疗传感器等。由于上述聚氨酯和水凝胶的优良特性，聚氨酯水凝胶结合了二者的优良性能，可以应用于多个技术领域。

目前，聚氨酯水凝胶的制备方法均是利用二异氰酸酯与聚乙二醇反应得聚氨酯预聚体后，再和小分子扩链剂或交联剂经聚合、固化后得到聚氨酯弹性体或预聚体，随后在水中或有机溶剂中溶胀形成聚氨酯水凝胶。该类方法的制备过程较为繁琐，且需要加入化学交联剂、有机溶剂或光引发剂等，这些试剂或多或少都有一定毒性对材料本身及外界环境会造成不同程度的污染。

发明内容

本发明提供一种聚氨酯水凝胶的制备方法，旨在解决现有的制备方法过程繁琐，加入的试剂造成污染的问题。

本发明提供一种聚氨酯水凝胶的制备方法，包括：

按照质量比1～7:1将脱水的多元醇与多异氰酸酯加入催化剂并在氮气氛下加热到70～90℃反应2～4h；

将反应体系降温到40～50℃，加入2，2-二羟甲基丙酸并加入丙酮稀释反应0.5～1.5h，其中，所述2，2-二羟甲基丙酸与多元醇的质量比为1:10～20，丙酮的体积与反应体系的体积比为0.1～1:1；

将反应体系降温至室温，加入有机碱液三乙胺，中和10～20min，在高速搅拌下，滴加水分散，减压蒸馏2h脱丙酮，得到水性聚氨酯乳液，其中，三乙胺的质量与2，2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1:2～3；

将所述水性聚氨酯乳液与聚乙烯醇溶液按照质量比1～45：10混合，并在-25℃的条件下冷冻8～12h，并在室温下解冻4～6h，反复冷冻解冻多次，得到聚氨酯水凝胶。其中，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为12.5％。

本发明提供一种聚氨酯水凝胶的制备方法，本发明通过将制备的水性聚氨酯溶液与聚乙烯醇溶液混合，经过多次冷冻和解冻后得到聚氨酯水凝胶，该制备方法避免使用大量的有机溶剂，化学交联剂，光引发剂不会引起试剂污染。同时，该方法操作简单，条件可控，适合大规模使用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。

图1是本发明实施例1制备得到的聚氨酯水凝胶的扫描电镜测试图。

具体实施方式

为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种聚氨酯水凝胶的制备方法，该方法主要包括以下步骤：

步骤一、按照质量比1～7:1将脱水的多元醇与多异氰酸酯加入催化剂在氮气气氛下加热到70～90℃反应2～4h；

步骤二、将反应体系降温到40～50℃，加入2，2-二羟甲基丙酸和丙酮反应0.5～1.5h；

其中，2，2-二羟甲基丙酸与多元醇的质量比为1:10～20，丙酮的体积与反应体系的体积比为0.1～1:1。

步骤三、将反应体系降温至室温，加入有机碱液三乙胺，中和10～20min，高速搅拌，滴加水分散，减压蒸馏2h脱除丙酮，得到水性聚氨酯乳液。

其中，三乙胺的质量与2，2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1:2～3。

步骤四、将所述水性聚氨酯溶液与聚乙烯醇溶液按照质量比1～45：10混合，并在-25℃的条件下冷冻8～12h，并在室温下解冻4～6h，反复冷冻解冻多次，得到聚氨酯水凝胶，其中，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为12.5％。