[发明专利]一种磷化铁薄膜析氢催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种磷化铁薄膜析氢催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)一个制备羟基氧化铁前驱体的步骤，称取铁盐，所述的铁盐的浓度为15～25g/L，溶于丙三醇/水混合溶液中，然后混合转移到反应釜中，升温至100～140℃，反应时间15～30h，生成产物用水和乙醇分别清洗至少两次，干燥获得薄膜状的羟基氧化铁前驱体；

2)一个制备磷化铁薄膜的步骤，将步骤1)所得薄膜状的羟基氧化铁前驱体置于管式炉的下游，将磷酸二氢钠至于管式炉的上游，所述的羟基氧化铁前驱体与磷酸二氢钠的质量比为1：15～25；在惰性气氛中通过控温磷化，磷化温度为300～400℃，磷化时间0.5～1.5h，升温速率1～3℃/min，得到磷化铁薄膜催化剂。

2.根据权利要求1所述的磷化铁薄膜析氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中铁盐为FeSO4·7H2O,其在溶液中的浓度为20g/L。

3.根据权利要求1所述的磷化铁薄膜析氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中丙三醇与水的体积比为1：3。

4.根据权利要求1所述的磷化铁薄膜析氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的热熔剂反应温度为120℃，反应时间24h。

5.根据权利要求1所述的磷化铁薄膜析氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)羟基氧化铁前驱体与磷酸二氢钠的质量比为1：20。

6.根据权利要求1所述的磷化铁薄膜析氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中控温磷化条件为：磷化温度350℃，磷化时间1h，升温速率2℃/min，保护气氛为氩气。

7.按照权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的磷化铁薄膜析氢催化剂。